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- 2019-04-30 发布于福建
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实验室的质量控制与不确定度评定
第二种方式 1.重复性: 标准规定 0.10% 相对不确定度 urep1= 0.000408248 2F1 F1= 0.9963 相对不确定度 urep2= 0.00138 3取用体积 25.00 ml 相对不确定度 urep1= 0.00149 体积(ml) 容量允差(ml) 容量允差不确定度 温度不确定度 相对不确定度 10 0.04 0.023094011 0.005357143 0.002370722 15 0.05 0.028867513 0.008035714 0.001997672 20 0.06 0.034641016 0.010714286 0.001813006 25 0.06 0.034641016 0.013392857 0.001485594 50 0.1 0.057735027 0.026785714 0.001272919 100 0.16 0.092376043 0.053571429 0.001067859 4滴定体积 Δv 25.54 ml 校准 0.03 ml uΔv1= 0.017320508 温度 0.00021 ml 5 ℃ uΔv2= 0.013682143 终点的偏差 0.03 ml uΔv3= 0.03 相对不确定度 urep5= 0.001458306 二、不确定度的合成 1合成 相对不确定度 urep= 0.002048835 2计算F值 F= 13 k= 2 扩展不确定度 U= 0.004170691 三、报告 本次滴定液浓度名义值不确定度测定结果: F= 1.0178±0.0042 (p=95%,k=2) 第三种方式 1.质量: 感量 0.15 mg 0.122474487 质量 4903.5 mg 相对不确定度 urep2= 2.4977E-05 2、纯度: 偏差 0.0005 相对不确定度 urep3= 0.000288675 3.摩尔质量 理论浓度 0.01667 mol/L 元素 数量 原子量 不确定度) 标准不确定度 Cr 2 39.0983 0.0001 0H 0 1.00794 0.00007 0 O 7 15.9994 0.0003 0.001212436 K 2 51.9961 0.0006 0 分子量 294.1846 总不确定度 0相对不确定度 urep4= 4.76296E-06 4取用体积 1000.00 ml 相对不确定度 urep1= 0.000583 体积(ml) 容量允差(ml) 容量允差不确定度 温度不确定度 相对不确定度 250 0.15 00.133928571 0.000637958 500 0.25 0.144337567 0.267857143 0.000608542 1000 0.4 0.230940108 0.535714286 0.000583372 二、不确定度的合成 1合成 相对不确定度 urep= 0.000651035 2计算F值 F= 0.999886363 3 k= 2 扩展不确定度 U= 0.001301921 三、报告 本次滴定液浓度名义值不确定度测定结果: F= 1.0000±0.0013 (p=95%,k=2) 系统阐述了测量不确定度原理及在药品检验中的应用。 在全国性会议上宣读及国家级杂志上发表 ,促进实验室测量不确定度评定方面的技术交流,提高了实验室的知名度 今年还启动了实验室测量不确定度SOP工作:确定本实验室的不确定度分量,如天平的精密度研究,玻璃量器、线性方程评定方法的固化,实验室验证方法在不确定评定中的应用等。 每月每科室出一份不确定度报告,全面推进实验室不确定度评定工作。 二、期间核查和方法验证数据 在不确定度评定中的应用 测量不确定度 其它因素 偏差 精密度 方法验证与不确定度 二、期间核查和方法验证数据 在不确定度评定中的应用 合并方差 RSD%(Sp) n 100g 2.4000E-07 14 20g 6.41E-07 14 精密度评定 4.84e-07 二、期间核查和方法验证数据 在不确定度评定中的应用 偏差 三、不确定评定心得及对实验的指导作用 重复性引入不确定度分量 《中国药品检验操作规范》对各种方法规定测定结果的RSD%限度,可以认为是我们试验重复性的最大限度,可直接引用。 如:HPLC法规定供试品为平行样,每个溶液进样2次,4次测定结果的RSD%不得大于1.5%。我
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