丹皮酚提取的实验报告.docxVIP

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丹皮酚提取的实验报告   实验二牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定   (一)   实验目的要求   1.掌握挥发油的一般提取和鉴定方法。   2.(转载于:写论文网:丹皮酚提取的实验报告)掌握用水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚的方法。3.掌握丹皮酚的色谱检识和定性鉴定方法。   (二)实验的基本原理   利用挥发油与水不相混合,当受热后,二者蒸气压的总和与大气压相等时,溶液即开始沸腾。继续加热,则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。丹皮酚具有挥发性,可随水蒸气蒸馏,又因在冷水中难溶,故放冷后析出结晶。   (三)实验内容   1.用挥发油提取器提取牡丹皮中的丹皮酚。2.溶剂重结晶或引种结晶纯化丹皮酚。   3三氯化铁显色反应和薄层色谱法鉴定丹皮酚。   (四)实验药材仪器与试剂   1.实验药材牡丹皮20g。   2.仪器:水蒸气蒸馏装置、粉碎机、500ml烧杯,量筒,减压过滤装置,滤纸,布氏漏斗,层析缸等。   3.试剂:氯化钠、三氯化铁、盐酸、乙醇、环己烷、乙酸乙酯等。4材料:GF254硅胶薄层板   实验步骤及现象Day1   1.丹皮酚的提取   牡丹皮原料,粉碎后为乳白色粉末,置250ml三口烧瓶中,加100ml水、2ml乙醇和8g氯化钠,振摇混合后浸润1h,连接挥发油提取器并加注冷凝水,自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。水浴回流,烧瓶中为棕黄色固液混合物,颜色逐渐加深,上层漂有悬浮颗粒。第一次有挥发油馏出时油层在下,加水压回烧瓶重新蒸馏。加热中转子故障,打开瓶塞调整,药品大量损失。后来温度控制不当,溶液沸腾,冲出挥发油提取器,实验失败。   Day2   2.丹皮酚的.鉴定   点滴显色反应   ①三氯化铁反应取产品结晶少许,滴加5%三氯化铁乙醇溶液,显红褐色。薄层色谱鉴定   吸附剂:硅胶GF254薄层板。样品:邻组样品的乙醇液,丹皮酚对照品乙醇溶液展开剂:环己烷-乙酸乙酯-   点样:用毛细管占取少许样品,用甲醇溶液润湿点样,以节省用量。   显色:将硅胶板一分为二,遮盖左半边,喷5%三氯化铁乙醇溶液或盐酸酸化的5%三氯化铁   乙醇溶液,样品处色深,其他地方为黄色,热风显清晰红褐色斑点,荧光下,吸光明显。   (六).结果计算及分析   Rf1=/==/=试验和对照组结果一致。   失败原因:1、缺乏实践经验,对一起掌握不足,操作不熟练。2、温度过高、提取时间过长。3、中途打开胶塞,损失过多。心得体会   做实验不光是动手的过程,更重要的是动脑,思维的停滞会导致行动的失败;团队里每个成员   都对整个实验的结果起着至关重要的作用。   丹皮酚的提取分离及结构鉴定   摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分,在医药、香料、化工领域具有广泛用途,其药理活性广泛:镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏,免疫调节等,提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍,实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。并用薄层色谱法,紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。   关键字:丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法   一、文献综述   1前言   丹皮酚(paeonol,简称Pae),又称牡丹酚,主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分,其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小,而且临床使用安全。是一种小分子的酚类化合物,化学式为,2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮,呈白色针状结晶,具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用,并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用,同时能提高机体免疫力且无明显副作用。   2.研究进展   丹皮始载于《本经》,具有清热凉血,活血化瘀的功效,为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。药理活性广泛、高效、低毒,在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。目前市场上对丹皮酚的需求量较大,除用于医药制剂原料外,还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。对于丹皮酚的研究,早在1964,Doifode等就合成了α-溴代的丹皮酚。Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物,并且发现均具有较好的抗真菌性。1995年,徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯,即2-苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯,其药理作用与乙酰水杨酸酯   类药物相似,但抗血栓形成作用较强,适用于防治心脑血管栓塞性疾病。潘显道阳对合成得到的5个丹皮酚酯类化合物通过MTT法进行体外抗肿瘤药理活性的评价,初步筛选结果显示:5-硝基-2-呋喃甲酸的丹皮酚酯的抑制肿瘤

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