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项目一：工业硝酸品质检验 任务二:检验硝酸产品成分 步骤1:制定硝酸样品成分检验方案 定性鉴定：利用产品主成分与某种试剂所发生的特征化学反应，观察反应的外部特征进行定性鉴定。 定性分析的任务：试样的外表观察和准备、初步试验、阳离子分析、阴离子的分析、分析结果的判断。 步骤1:制定硝酸样品成分检验方案 初步试验：它包括焰色试验、灼烧试验和研究试剂的作用。 1．有些元素可以使无色火焰呈现出具有特征的颜色，这些性质对于分析单一化合物很有帮助。如Na、K、Sr、Ca、Ba等元素。 2．灼烧试验虽然不能对试样组成作出准确的判断，但是如能把这些结果同其他试验结果联系起来，却可能有很大的参考价值。 3．研究各种溶剂对试样的作用，是初步试验中最重要的内容。它不仅可以提供给我们很多关于试样组成的资料，而且还使我们知道该用什么溶剂来制备分析试液。通常用的试剂有水、HCl、HNO3、王水等。溶解后，应注意溶液的颜色，有无气体放出，有无沉淀产生等。 步骤1:制定硝酸样品成分检验方案 阳离子检验：阳离子分析可按系统分析法或分别分析法进行。究竟采取哪一种方法更为有利，这同试样的外表观察及初步试验的结果有关。如果所得初步结果已经把可能存在的离子范围划得很小，那么显然采用分别分析方法更为快速简捷；相反，试样的万分复杂，那么采用系统分析法也是很合适的。 在化学分析中，直接检出的是溶液中的离子。常见的阳离子有二十几种。 Ag+、Hg22+、Hg2+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、AsIII，V、Sb(III，V)、Sn(II，IV)、Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+。 步骤1:制定硝酸样品成分检验方案 步骤1:制定硝酸样品成分检验方案 阴离子检验： 一般将阳离子分析放在阴离子分析之前进行。因此，在分析阴离子时有可能充分利用阳离子分析中已经得出的结论，对各种阴离子存在的可能性作一些推断。根据以上推断，再加上分析阴离子的初步试验，那么最后必须鉴定的，可能只剩下为数不多的几种阴离子了。于是就可以根据这些阴离子进行分别分析。 采用分别分析方法鉴定阴离子，并不是要针对所研究的全部阴离子一一去进行，那也是相当麻烦的。为了缩小鉴定的范围，使目标集中，在鉴定前要作一些初步试验，借以弄清哪些阴离子有存在的可能，哪些没有，从而把目标缩小到为数很少的几种阴离子范围内。这类试验中的某项如果得出否定结果，往往可以排除一批阴离子存在的可能性，所以这类初步试验通常也称为消去试验。 阴离子的初步试验一般包括分组试验、挥发试验、氧化还原性试验等项目。 步骤1:制定硝酸样品成分检验方案 用系统分析法分析阳离子时,要按照一定的顺序加入若干种试剂,将离子一组一组在沉淀出来。这些分组用的试剂称为组试剂。每组分出后,继续进行组内的分离,直到彼此不再干扰鉴定为止。在分析实际样品时，不一定每组离子都有，当发现某组离子整不存在时，这一组离子的分析就可以省去，从而大大简化了分析手续。 步骤1:制定硝酸样品成分检验方案 步骤1:制定硝酸样品成分检验方案 步骤1:制定硝酸样品成分检验方案 2．挥发性试验。在酸性溶液中具有挥发性的阴离子有CO32-、SO32-、S2O32-、NO2- 、S2-等。由它们生成的气体各自具有如下的特征： CO2-----由CO32-生成，无色无臭，使Ba(OH)2或Ca(OH)2溶液变浑。 SO2-----由SO32或S2O32-生成，无色,有燃烧硫磺的刺激性气味,具有还原性,可使K2Cr2O7溶液变绿(Cr2O72-还原为Cr3+) NO2-----由NO2-生成，红棕色气体,有氧化性,能将I-氧化为I2 。 H2S-----由S2-生成，无色、有臭鸡蛋气味，可使醋酸铅试纸变黑。 步骤1:制定硝酸样品成分检验方案 3．氧化性和还原性试验。在我们所研究的13种阴离子中，按照初步试验的条件，具有氧化性的阴离子只有NO2-，它能在稀硫酸酸性溶液中将I-氧化为I2 。还原性阴离子可用酸性高锰酸钾的酸性碘淀粉溶液检验。 13种阴离子在各项初步试验中所得的结果列入下表。 步骤1:制定硝酸样品成分检验方案 步骤1:制定硝酸样品成分检验方案 硝酸物理性质： （1） 纯硝酸是无色油状液体，开盖时有烟雾，挥发性酸[沸点低→易挥发→酸雾] 。 （2） M.p. -42℃，b.p. 83℃，密度: 1.5 g/cm3，与水任意比互溶.。 （3） 常见硝酸a%= 63%-69.2% c= 14-16mol/L. 呈棕色(分析原因) 发烟硝酸。 硝酸化学性质： （1） 强腐蚀性: 能严重损伤金属、橡胶和肌肤, 因此不得用胶塞试剂瓶盛放硝酸. （2） 不稳定性: 光或热 4HNO3