纤维鉴别方法.doc

实验一 纤维鉴别 一、实验目的 通过本实验，掌握常用纤维的鉴别方法，并能综合运用各种方法准确、迅速地判断未知纤维。 二、实验原理 纺织纤维的鉴别方法基本上可分为三类：一类属于探索性试验，仅可作为定性参考用，如燃烧法、试剂显色法等；第二类是经典法，比较可靠，具有普遍意义，如显微镜法与溶解法，一般都以溶解法进行纤维的定性系统分析和定量分析；再一类是近代仪器分析，运用近代仪器作定性鉴别或定量分析，这类方法可靠性高，如红外光谱法等。纤维的一般定性鉴别方法主要是手感目测法、燃烧法、试剂显色法、显微镜法和溶解法。 手感目测法是依靠人眼看（颜色、质地、光泽等）、手摸（质感、厚薄等）、耳听（摩擦声）来鉴别纤维的一种方法，可靠性较差。 燃烧法是依据纤维接近火焰时，在火焰中和离开火焰后的不同燃烧和熔融情况、燃烧时的气味以及燃烧剩余物的颜色、形状、硬度等来鉴别纤维。 试剂显色法是依据试剂对纤维的作用不同，使纤维呈现不同的色泽，借此鉴别纤维。 显微镜法是应用生物显微镜，在适宜的倍数下观察各种纤维的纵向和横截面的形状，以此鉴别纤维。在显微镜下天然纤维的特征比较明显；合成纤维因合成工艺的不同而呈现出不同的形状，有时需要以其它辅助方法加以确认。 溶解法是利用纤维对各种溶剂的不同溶解性来鉴别纤维类别，这种方法简易可行，准确性也较高。 三、主要仪器及染化料 酒精灯、镊子、表面皿、生物显微镜、盖玻片、载玻片、纤维切片器、刀片、试管、试管架。 碘、碘化钾、无水氯化锌、液体石蜡或甘油、火棉胶、盐酸、硫酸、硝酸、冰醋酸、甲酸、氢氧化钠、硫酸铜、氨水、二甲基甲酰胺、间甲酚、次氯酸钠、硫氰化钾、丙酮、滤纸、待鉴别纤维。 四、实验操作步骤 1.燃烧法 用镊子夹住一小束纤维试样的一端，将纤维试样的另一端慢慢接近火焰，稍停片刻即移开，观察并记录各类纤维试样在整个燃烧过程中所发生的现象，根据各种纤维的燃烧特征（见下表）判断纤维试样所属类别。 几种常见纤维燃烧特征表 纤维名称 接近火焰 在火焰中 离开火焰后 燃烧后残渣形态 燃烧时气味 棉、粘胶纤维 不熔不缩 迅速燃烧 继续燃烧 小量灰白色的灰 烧纸味 麻、富强纤维 同上 同上 同上 同上 同上 羊毛、蚕丝 收缩 逐渐燃烧 不易延烧 松脆黑灰 烧毛发臭味 涤纶 收缩熔融 先熔后燃烧，有熔液滴下 能延烧 玻璃状黑褐色硬球 特殊芳香味 锦纶 收缩熔融 先熔后燃烧，有熔液滴下 能延烧 玻璃状黑褐色硬球 烂瓜子、烂花生味 腈纶 收缩、微熔发焦 熔融燃烧，有发光小火花 继续燃烧 松脆黑色硬块 有辣味 维纶 收缩、熔融 燃烧 继续燃烧 松脆黑色硬块 特殊的甜味 丙纶 缓慢收缩 熔融燃烧 继续燃烧 硬黄褐色球 轻微的沥青味 氯纶 收缩 熔融燃烧，有大量黑烟 不能延烧 松脆黑色硬块 有氯化氢臭味 2.显微镜观察法 纤维纵向观察：取10～20根纤维试样放在载玻片上梳理平直，盖上盖玻片，并在其两对角上滴一滴甘油或蒸馏水使盖玻片粘住，然后在生物显微镜下观察纤维试样的纵向形态并描绘在纸上。 横截面观察：将纤维试样在纤维切片机上切片，切片放在载玻片上，滴一滴甘油，盖上盖玻片，放置在微镜下观察其外观形态并描绘在纸上。 根据观察到的纤维试样纵向形态和横截面形态判断纤维试样的类别。 3.溶解法 分别在各试管中加入一小束纤维试样，加入溶剂3～5ml，在规定温度下处理5～15min，观察其溶解现象并记录其结果。再根据各种纤维的溶解性能（见下表）判断纤维试样的类别。 化学品 浓度（％） 温度（℃） 棉 苎麻 羊毛 蚕丝 粘胶 醋纤 锦纶 涤纶 腈纶 维纶 丙纶 氯纶 冰醋酸 浓 室温 × × × × × √ × × × × × × 冰醋酸 浓 煮沸 × × × × × √ √ × × × × × 盐酸 20 室温 × × × × × × √ × × × × × 硫酸 70 室温 √ √ × √ √ √ √ × √ √ × × 硫酸 浓 室温 √ √ × √ √ √ √ √ √ √ × × 硝酸 浓 室温 × × × √ × √ √ × √ √ × × 甲酸 85 室温 × × × × × √ √ × × √ × × 次氯酸钠 大约1mol.L－ 室温 × × √ √ × × × × × × × × 铜氨液 [Cu2+]≈1mol.L－ 室温 √ √ × √ × × × × × × × × 二甲基甲酰胺 浓 煮沸 × × × × × √ × × √ × × √ 间甲酚 浓 室温 × × × × × √ √ × × × × × 间甲酚 浓 煮沸 × × × × × √ √ √ × × × × NaOH 5 煮沸 × × √ √ × × × × × × × × KCNS 65 20～75 × × × × × × × × √ × × × 丙酮 85 室温 × × × ×