[经济学]第一章---定量分析概论-zk.pptVIP

第一章 定量分析概论;定量分析过程： 1.试样的采集和制备 2.试样的分解 3.干扰组分的消除 采用选择性高的测定方法 掩蔽 分离 4.测定 5.数据处理及分析结果的表示;§1－1 分析试样的采集和制备;采样量的决定因素: 物料越不均匀, 采样量越多 对采样的准确度的要求越高, 采样量应越多 颗粒越大、比重越大, 采样量越多 经验公式: Q≥kd2 Q: 采集试样的最低质量(Kg) d: 试样中最大颗粒的直径(mm) k: 经验常数 0.05~1Kg·mm-2;例1: 采集赤铁矿试样, 若试样最大直径为  20mm, k=0.06 则 Q≥0.06×202=24 kg;二. 分析试样的制备： ;例2. 在例1中采集到的原始试样为24kg,经破碎后  要求全部通过10号筛孔(d为2mm),问最后应保 留分析试样多少kg? 可连续缩分几次?;§1-2 试样的分解;二.有机试样的分解 （一）溶解法 相似相溶原则 （二）分解法 1. 干式灰化法 (1) 氧瓶燃烧法 (2) 低温灰化法 2. 湿式消化法;§1-3 定量分析中常用的分离和富集方法(p340);一、气态分离法;a.NaOH法 强碱 NaOH pH?12 使两性金属离子与非两性金属离子分离 ;(二)有机沉淀剂沉淀分离法 有机沉淀剂优点： 选择性好； 灵敏度高； 吸附无机杂质少； 沉淀类型：螯合物、离子缔合物及三元配合物 ; d.ZnO悬浊液 pH?6 ZnO + H2O Zn(OH)2 Zn2+ + 2OH-;以HCl调节酸度； H2S的代用品硫代乙酰胺 TAA ;（三）共沉淀分离和富集; ② 利用形成固溶体进行共沉淀； 如：分离痕量Zn2+ ,在酸性溶液中加入大量的SCN-及  甲基紫R+  Zn2+ + 4SCN- Zn(SCN)42- ;  2R+ + Zn(SCN)42- R2Zn(SCN)4 少量  R+ + SCN- RSCN （载体） 大量 ;三、溶剂萃取分离法; 亲水性：易溶于水，难溶于有机溶剂。无机盐、易与 水形成氢键的化合物。 疏水性：易溶于有机溶剂，难溶于水。多为共价键， 极性小，电负性小，不易形成氢键的有机物。 ; 在一定温度下，物质A在水相和有机相分配达到平衡后，其在两相中的活度比为常数。 A水 A 有 ;3.分配比 D ;水相：;4.萃取率; 当 D=1, Vo=Vw E=50%  若要求 E?90% 则 D?9  E?99.9% D?1000 ;螯合物萃取体系的萃取条件：;2、离子缔合物萃取体系;四、离子交换分离法;（二）离子交换树脂; 交换 R-SO3H + Na+ R-SO3Na + H+ 洗脱;⑵ 阴离子交换树脂 强碱型 -N(CH3)3+, 水合后 [-N(CH3)3+ OH-] 弱碱型 -NH2 , [-NH3+ OH-]; -NH(CH3), [-NH2(CH3)+ OH-] -N(CH3)2, [-NH(CH3)2+ OH-] ;（三）离子交换树脂的亲和力;（四）离子交换树脂的分离操作过程; 3、交换:;4、洗脱;（五）应用 1、水的净化 2、干扰离子的分离 （1）阴、阳离子的分离 （2）同性电荷离子的分离（即离子交换层析法） 3、痕量组分的富集;§1-4 滴定分析法概述;一.滴定分析法的分类和特点 1. 分类 a 酸碱滴定法 b 络合滴定法