药物的杂质检查 Test for purity 1概述 2一般杂质检查法.pptVIP

第二节 一般杂质的检查方法 十二、残留溶剂测定法 　 1 毒性大，致癌，有害于环境，避免使用． 苯，四氯化碳，二氯甲烷，三氯甲烷 2 对人有一定毒性，限制使用． 乙腈，氯苯，甲醇，吡啶 3 对人无毒性，推荐使用． 乙酸，丙酮，正丁醇 第二节 一般杂质的检查方法 白田道夫法　　作为锑干扰时的补充方法。 原理：氯化亚锡在盐酸酸性中将砷盐还原成棕褐色的胶态砷，与一定量标准砷溶液同法处理后的颜色比较，可判断供试品中的含砷量。 灵敏度：以AS2O3计为20ug。加入少量二氯化汞可提高灵敏度：2ug 。 　 一般杂质的检查方法 氯化物与硫酸盐 水份与残留溶剂 铁盐与重金属 砷盐与溶液的颜色 炽灼残渣与干燥失重 澄清度与易炭化物 检查内容 第三节 特殊杂质的检查方法 一、物理分析法 （１）特殊气味 乙醇中杂醇油检查 取本品10ml，加水5ml 与甘油1ml ，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上， 使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。 第三节 特殊杂质的检查方法 （２）特殊颜色 盐酸胺碘酮 游离碘 取本品0.5g，加水10ml，振摇30秒钟，放置5 分钟，滤过，滤液加稀硫酸 1ml 与氯仿2ml ，振摇，氯仿层不得显色。 第三节 特殊杂质的检查方法 （２）特殊颜色 盐酸胺碘酮 游离碘 取本品0.5g，加水10ml，振摇30秒钟，放置5 分钟，滤过，滤液加稀硫酸 1ml 与氯仿2ml ，振摇，氯仿层不得显色。 第三节 特殊杂质的检查方法 （３）溶解度差异 高三尖杉酯碱 溶液的澄清度 取本品10mg，加0.1 ％酒石酸溶液10ml溶解后，溶液应 澄清。 第三节 特殊杂质的检查方法 （４）比旋度的测定 硫酸阿托品 莨菪碱 取本品，按干燥品计算，加水制成每1ml 中含50mg的溶液,依法测定（附录 Ⅵ E），旋光度不得过－0.40°。 第三节 特殊杂质的检查方法 二、化学分析法 （１）酸碱性差异 乙琥胺 酸度 取本品0.10g ，加水10ml使溶解，依法测定（附录Ⅵ H），pH 值应为3.0 ～4.5 。 第三节 特殊杂质的检查方法 （２）氧化还原性差异 盐酸可卡因 肉桂酰可卡因与其他易氧化物 　取本品0.10g ，加水5ml 溶解后，加5 ％硫酸溶液 0.3ml 与高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml ，密塞，在15～20℃的暗处放置30分钟， 紫色不得完全消失。 第三节 特殊杂质的检查方法 （３）沉淀反应 间苯二酚 　邻苯二酚 取本品0.5g，加水10ml溶解后，加稀醋酸2 滴与醋酸铅试液0.5ml ，不 得发生浑浊。 第三节 特殊杂质的检查方法 （４）显色反应 盐酸乙基吗啡 　吗啡 取本品0.10g ，加盐酸溶液(9→1000)5ml使溶解，再加亚硝酸钠试液2ml ， 摇匀，放置15分钟，加氨试液3ml ，摇匀；如显黄棕色，与吗啡溶液〔取无水吗啡2.0 mg，加盐酸溶液(9→1000) 使溶解成100ml 〕5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不 得更深(0.1％)。 第三节 特殊杂质的检查方法 （５）产生气体反应 氧化镁 　碳酸盐 取本品0.10g ，加水5ml ，煮沸，放冷，加醋酸5ml ，不得泡沸。 第三节 特殊杂质的检查方法 三、光谱分析法 1、紫外光谱法 （１）杂质有最大吸收 　　　　　　　华法林钠 　酚酮 取本品，加5 ％氢氧化钠溶液制成每1ml 中含0.125g的溶液，照分光光度法 （附录Ⅳ A），于15分钟内在385nm 的波长处测定吸收度，不得过0.30。 第三节 特殊杂质的检查方法 2、红外光谱法 　　　　　　　　　　　　甲苯咪唑 　【检查】 Ａ晶型 取本品与含Ａ晶型为10％的甲苯咪唑对照品各约25mg，分别加 液状石蜡0.3ml ，研磨均匀，制成厚度约0.15mm的石蜡糊片，同时制作厚度相同的空白 液状石蜡糊片作参比，照红外分光光度法（附录Ⅳ C）测定并调节供试品与对照品在 803cm-1 波数处的透光率为90～95％，分别记录620 ～803cm-1 波数处的红外光吸收图 谱。在约620cm-1和803cm-1波数处的最小吸收峰间联接一基线，再在约640cm-1和 662cm-1波数处的最大吸收峰之顶处作垂线使基线相交，从而得到这些最大吸收峰处的校 正吸收值，供试品在约640cm-1与662cm-1波数处的校正吸收值之比，不得大于含Ａ晶型 为10％的甲苯咪唑对照品在该波数处的校正吸收值之比。 第三节 特殊杂质的检查方法 3、原子吸收分光光度法 　　　　　　　　　维生素Ｃ