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课件:实验二重结晶分析.ppt
?4、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免呢? ? 有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。 5、用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现?这是什么? 在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。 6 、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好? 如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。 ?7、停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀(泵)会有什么问题产生? 如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了。 ?8、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质? 与被提纯的有机化合物不起化学反应。 因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。 杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。 对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。 溶剂的沸点,不宜太低 (易损),也不宜太高 (难除)。 价廉易得无毒。 9、将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?如何减少其挥发? 溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。为此,过滤时漏斗应盖上表面皿 (凹面向下),可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器,一般用锥形瓶 (水溶液除外),也可减少溶剂的挥发。 10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么? 用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的)。 11、在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好? 正确选择溶剂; 溶剂的加入量要适当; 活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭; 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热; 滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整; 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 可编辑 可编辑 重结晶 一、实验目的 1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。 2、掌握热过滤和抽滤操作。 重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高, 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。 ??? 注意——重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。 三、实验步骤 1、溶剂选择:水 2、制热饱和溶液 天平称取 2 g 乙酰苯胺样品,放于 150 mL 锥形瓶中,加入约 70 mL 水,用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动,使固体溶解。若有未全溶固体,可补加少量热水,至全溶 (可能会有不溶杂质)。 3、脱色 待固体全溶,稍微冷却后加入活性炭 (约0.1 g),稍加搅拌后继续加热沸腾 5 到 10 min。 4、热过滤 将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。 将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。菊花型滤纸置于热的短颈漏斗中,将步骤 3 中脱色好的溶液乘热过滤至一150 mL烧杯中 (注意不要烫到手)。过滤完后,用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。 5、冷却结晶 盛滤液的烧杯用表面皿盖好,稍冷后,置于冷水浴中冷却结晶。 6、抽滤 结晶完全后,用布氏漏斗进行抽滤。抽滤完后,停止抽气,再加入少量蒸馏水洗涤,然后再抽干,重复1-2次。 抽气 剪好滤纸 润湿滤纸 抽滤(先抽气) 先停抽气再拆装置 7、干燥、称重 抽干后将晶体转移到表面皿,摊开于空气中晾干。称重,计算收率。 重结
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