课件：实验二重结晶分析.ppt

?4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？ ? 有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。 5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？ 在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。 6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？ 如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。 ?7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？ 如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。 ?8、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 与被提纯的有机化合物不起化学反应。 因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。 杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。 对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。 溶剂的沸点，不宜太低 (易损)，也不宜太高 (难除)。 价廉易得无毒。 9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？ 溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿 (凹面向下)，可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶 (水溶液除外)，也可减少溶剂的挥发。 10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？ 用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的)。 11、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？ 正确选择溶剂； 溶剂的加入量要适当； 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭； 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热； 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整； 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 可编辑 可编辑 重结晶 一、实验目的 1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。 2、掌握热过滤和抽滤操作。 重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高， 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。 ??? 注意——重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 三、实验步骤 1、溶剂选择：水 2、制热饱和溶液 天平称取 2 g 乙酰苯胺样品，放于 150 mL 锥形瓶中，加入约 70 mL 水，用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动，使固体溶解。若有未全溶固体，可补加少量热水，至全溶 (可能会有不溶杂质)。 3、脱色 待固体全溶，稍微冷却后加入活性炭 (约0.1 g)，稍加搅拌后继续加热沸腾 5 到 10 min。 4、热过滤 将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。 将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。菊花型滤纸置于热的短颈漏斗中，将步骤 3 中脱色好的溶液乘热过滤至一150 mL烧杯中 (注意不要烫到手)。过滤完后，用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。 5、冷却结晶 盛滤液的烧杯用表面皿盖好，稍冷后，置于冷水浴中冷却结晶。 6、抽滤 结晶完全后，用布氏漏斗进行抽滤。抽滤完后，停止抽气，再加入少量蒸馏水洗涤，然后再抽干，重复1-2次。 抽气 剪好滤纸 润湿滤纸 抽滤（先抽气） 先停抽气再拆装置 7、干燥、称重 抽干后将晶体转移到表面皿，摊开于空气中晾干。称重，计算收率。 重结