GB/T 6730.35-1986铁矿石化学分析方法　双环己酮草酰二腙光度法测定铜量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法 UDC 622.翻1.1 :543.06 双环己酮草酸二踪光度法测定铜量 GB 6730·35一86 Methodsforchemicalanalysisofironores Theoxalicacidhis一cyclohexylidene it替GB 1378-78 hydragide(cuprizone)photometric methodforthedeterminationofcoppercontent 本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铜量的测定。测定范围:0.01一1.00%0 本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定N)o 方法提要 试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，过滤;残渣用碳酸钠一硼酸熔融。用柠檬酸掩蔽铁、 铝等离r，在pH的氨性溶液中，双环己酮草酞二粽与铜 (11)生成蓝色络合物，于 波长6001m处，测量其吸光度，借此测定铜量。 2 试剂 2.1混合熔剂:2份碳酸钠 (无水)与1份硼酸在105^1100C烘1--ib，研细u匀。用磨口瓶贮存· 保存」几千燥器中。 2.2 盐酸 (P1.198/-1)0 2.3 盐酸 (5+3)。 2.4 硝酸 (P1.428/-1)。 2.5 硝酸 (1+1)。 2.6 氛氟酸 (P1.15g%ml)。 2.7 .荀氯酸 (P1.678/ml)。 2.8 从氧化按 (P0.908/-I)。 2.9 氢氧化镶 (1+1)。 2.10 无水乙醇。 2.11 乙西享溶液 (1+1)。 2.12 氯化钱一氢氧化钱缓冲溶液 (PH9.2-9.3):称取409氯化铁溶于500-1水中，加40ml氢氧 化钱 (2.s)，FH水稀释至l000ml，混匀。 2.13 .卜陀红 ((0.025%):无水乙醇溶液。 2.14 柠檬酸溶液 (50%)。 2.15A}环己酮草酞 二脸溶液 (0.1%):称取1环己酮草酞二脉 (简称BCO),置于500-1烧杯 iii,加200-1无水乙ft}}(2.10)在水浴上加热 (低于60C)，加人200-1温水，在不断搅拌下使之溶解， 冷却，过滤，以乙醇溶液 (2.11)稀释至1000-1，混匀。 2.16 朴」标准溶液 2.16.1称取0.2000K金属铜 (99.99s),置f--250ml烧杯中，小心加入20m1硝酸 (2.5)，低温加热 馆解，)hIx尽氮的氧化物，冷至室温，移人1000m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含 国家标准局1986一08-19发布 1987一80一01实施 免费标准下载网() 无需注册,即可下载 GB 6730.35-86 200.OPO,ja 2.16.2 移取25.00m1铜标准溶液 (2.16.1),置于500-1容址瓶巾，以水稀释至刻度，混匀。此溶 液Iml含10.0NgMo 2.16.3移取25.00mI铜标准溶液 (2.16.1),置于loooml容量瓶中，以水稀释罕刻度，混匀。此溶 液Iml含5.ougMo 2.17 除铜的高氯酸铁溶液:称取1.439二几氧化二铁置于250-1烧杯中，加20m1盐酸 (2.2)，加热 溶解，并浓缩至5m1，用盐酸 (2.3)洗入250m1分液漏斗中 (此时体积约25m1)，加30-1甲基异T基 酮 (2.18),振荡1min,静置分层后，水相放人另一个分液漏斗中，加20m1甲基异」基酮 (2.18), 同}_操作再萃取 次·，弃去水相 (应尤色)。将有机相合并，加25-1水反萃取，振荡Imin,静置分层 后，将水相放人250-1烧杯.卜，再用20-1水反萃取 4次，两次水相合并(此时有机相应无色)，加loml