分光光度法测定硅钙钾肥中水溶性硫酸根离子.pdfVIP

第 40卷 第 l2期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．12 2011年 12月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Dec．2011 分光光度法测定硅钙钾肥中水溶性硫酸根离子 周美姣，朱云勤 (贵州大学化学与化工学院，贵州 贵阳 550025) 摘 要 ：以不溶性含钾岩石和磷石膏为原料制备的硅钙钾肥中含有水溶性硫酸根离子 ．其含量是影响硅 钙钾肥产品质量的一个重要指标。本文采用铬酸钡分光光度法测定硅钙钾肥 中的水溶性的硫酸根含量。于 420nm波长处 ，硫酸根浓度在20～160~gm·L-范围内与铬酸根吸光度呈线性关系 ．线性回归方程y=5．6815x一 0．0242，r=O．9998。相对标准偏差优于 10％，加标回收率在97％～103％之间。该方法操作简单 ，可行性强，可满 足测定要求 。 关键词：硅钙钾肥 ：硫酸根 ：铬酸钡分光光度法 中图分类号：O657．3 文献标识码 ：A 文章编号：1671．9905(2011)12．0035．03 磷石膏是在磷酸生产过程中用硫酸处理磷 722型可见分光光度计 ，电子控温可调万用 矿时产生的固体废渣，回收利用磷石膏对保护环 电炉．电子天平。 境、节约能耗等都有着十分重要的意义。磷石膏 so?一标准溶液 (1．0mgm·L )：准确称取经 的主要成分为硫酸钙．是一种较理想的钙质原 105℃干燥 2h的无水硫酸钠 (分析纯)0．7394g于 料 ，以磷石膏和不溶性含钾岩石为原料来制备硅 100mL烧杯中，用适量蒸馏水溶解后 ，定容至500 钙钾肥，得到的产品能够达到企业的生产要求 ， mL容量瓶中。 产品对农作物具有很好的肥效。由于磷石膏中含 BaCrO4悬浮液 (0．1mol·L～BaCrO4)：准确称 有大量的硫元素．在 以磷石膏和不溶性含钾岩石 取9．72g铬酸钾 (K2CrO)与 12．22g氯化钡 (BaC1· 为原料制取硅钙钾肥的工艺处理过程中．不可避 2H20)，分别置于 lL的烧杯中，各加 500mL蒸馏 免地将硫元素引入了硅钙钾肥的产品中。当该类 水 ，搅拌溶解 ，然后用电炉加热至沸腾。趁热将上 硅钙钾肥在土壤中施用时，产品中部分硫元素将 述两者一同倾人 2L的大烧杯中．待沉淀完全，并 以可溶性硫酸根的形式融人土壤 ，被作物吸收。 下沉后，倾出上层清液。用约 500mL蒸馏水洗涤 硫元素是农作物需求量较少的元素 ．属于中量营 沉淀 3次。最后将沉淀转移至 500mL的容量瓶 养元素，其含量的高低会直接影响硅钙钾肥的肥 中，定容 、摇匀。溶液呈悬浮状，每次使用前混匀。 效 ，需要准确测定。目前测定硫酸根的方法非常 氨水溶液：1+1。 多 ，主要有硫酸钡重量法 [、EDTA滴定法 [、硫酸 盐酸溶液：2．5otol·L～。 钡 比浊法[、分光光度法川等 ，其中分光光度法操 1．2 实验原理 作简单 ，可行性强。本文提出采用铬酸钡分光光 在酸性条件下 ，BaCrO沉淀与 S0 离子发生 度法测定硅钙钾肥 中水溶性硫酸根离子的含量 ， 反应，生成了BaSO沉淀和 CFO42-离子，待反应结 并对该方法的实验条件进行了研究。结果表明该 束后使用氨水 (1+1)将溶液调至弱碱性 ，过滤除 方法精密度 良好、准确度高 ，适用于实时检测。 去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡 滤液中只含有 被SO 离