甲苯法制己内酰胺萃取新工艺开发-化学工程专业论文.docxVIP

甲苯法制己内酰胺萃取新工艺的开发 甲苯法制己内酰胺萃取新工艺的开发 湘潭大学硕士学位论文 湘潭大学硕士学位论文 PAGE PAGE 61 PAGE PAGE 62 酰胺）需要将其处理、焚烧也需要大量的电、蒸汽和燃料。 第四，它决定着整个精制工序的规模和投资。由于萃取所选工艺 不一样，将造成萃取及其后续工序的规模和投资将完全不一样。如苯 法制己内酰胺工艺，采用苯作萃取剂，苯为己内酰胺的 3.5 倍，且其 中循环苯仅 25%再生，而甲苯法制己内酰胺工艺采用甲苯作萃取剂， 甲苯为己内酰胺的 8 倍，甲苯 100%再生。这样，仅萃取剂再生量甲 苯法就为苯法的 9.15 倍。由于不同的过程所产生的物质（特别是影 响产品质量的杂质）的种类以及含量均有明显不同，在确定生产的工 艺条件和设备（如在萃取理论级和相比的确定等）时应该尽可能地考 虑这些影响，方面。甲苯法目前基础研究较为缺乏的现状，开展有关 的萃取剂性能、组合工艺以及萃取设备的相关研究，将是实现甲苯法 萃取工艺改进的基础。通过在萃取剂选择以及萃取剂性能方面的研 究，实现降低甲苯法生产己内酰胺的能耗、物耗以及提高设备的处理 能力，这对于发展具有我国自主知识产权的己内酰胺生产工艺和关键 设备具有重要的意义。 本课题的主要研究内容：1、萃取剂的性能；2、萃取剂的相分离 行为；3、苯与混合溶剂苯/环己烷选择性比较；4、萃取平衡；5、中 试装置流体力学；6、混合溶剂萃取工艺的工业试验。 2 萃取剂的选择及其性能研究 作为萃取，主要有物理萃取和化学萃取。对于己内酰胺这种水溶 性很好，油溶性也较好的物质，工业上一般采取物理萃取，即溶剂萃 取/水反萃的工艺。物理萃取中，常应用得较多的萃取剂有酯类、醇 类、烷类和芳烃类。 在己内酰胺萃取中，萃取剂的选择十分重要，它不仅影响萃取的 经济效益，也影响产品质量，一般情况下，萃取剂的选择必须遵循下 列原则［28］：1、萃取剂的选择性要高；2、萃取剂的容量要大；3、化 学稳定性强；4、易与原料相分层；5、易于反萃取；6、操作安全；7、 经济性。 根据以上原则，通过查阅文献和目前工业实践的经验，选择苯、 甲苯、乙酸丁酯、正庚烷、正辛烷、正辛醇和环己烷等七种有机溶剂 作萃取剂，并对其性能进行考察。 实验结果如表 2-1、表 2-2。 表 2-1 相分离和 CPL 萃取情况 溶剂 苯 甲苯 乙酸丁酯 正庚烷 正辛烷 正辛醇 环己烷 分相情况 良好 良好 良好 良好 良好 乳化 良好 CPL 浓度，mg/g 61.28 39.94 49.91 2.96 2.67 135.24 4.22 从表 2-1 分相情况可以看出，正辛醇与酰胺油混合时发生严重 的乳化现象，不能用作萃取、反萃或者洗涤溶剂。 从表 2-1 己内酰胺浓度可以看出，苯、甲苯、乙酸丁酯对己内酰 胺具有较好的萃取能力，排序为苯优于乙酸丁酯，乙酸丁酯优于甲苯， 可以作为己内酰胺的候选萃取溶剂。 表 2-2 主要杂质萃取情况 A% RT, min 苯 甲苯 乙酸丁酯 正庚烷 正辛烷 正辛醇 环己烷 4.084 0.0077 0.0023 0.0100 0.0214 4.481 0.0097 4.671 0.0014 0.0009 0.0034 0.0013 0.0029 0.0097 5.381 0.0924 0.0083 0.0012 5.744 0.0058 0.0345 0.0158 0.0028 0.0018 0.0272 6.104 0.0326 0.0518 0.0367 0.0160 0.0196 0.0274 0.0063 6.291 0.0187 0.0624 6.474 0.0431 0.0462 0.0458 0.0312 6.708 0.0799 0.0477 0.0014 7.308 0.0196 0.0146 7.604 0.0008 0.0019 7.664 0.0042 0.0923 7.784 0.0029 0.0022 8.049 0.0292 0.0293 0.0325 0.0040 0.0036 0.1634 8.355 0.0015 0.0013 0.0016 0.0021 8.417 0.0214 0.0120 0.0219 0.0418 8.489 0.0041 0.0016 0.0045 0.0098 9.034 0.0052 0.0052 0.0064 0.0018 0.0094 9.450 0.0577 0.0585 0.0589 0.0216 0.0200 0.0495 0.0317 9.537 0.0042 0.0039 0.0047 0.0039 9.589 0.0039 0.0031 0.0031 0.0047 9.748 0.0070 0.0