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冶金工程论文中文资料文献 锌镍合金电解沉积物 摘要：本文通过在不同组成合金生产条件下，于合适电解液中生产不同成分的锌镍合金沉积物。对锌镍合金进行碱浸浸出锌并生产释氢的多孔镍催化表面。对电极进行如下检验：通过极化测量法估计塔费尔参数；通过周期性的伏安测量法检定重复试验中表面性质的变化；通过电子显微镜扫描观测微显微结构和X射线衍射。结果表明由含锌百分之五十的合金生产的电极寿命和催化活性比其他条件下生产的要好些。 关键词：锌合金 电镀 氢 偏振研究 表面结构 面积 雷尼镍前体 1 绪论 锌镍合金电解沉积物用来生产低氢氧过电位多孔镍电极[1-7]，此电极常用于碱性电解。优先从合金中浸出锌生产镍催化剂的前提是合金具有可以适用于任何大小[8,9]，任何形状或分布的被作用物的优点。合金的碱浸伴随着体积的减小导致生成空隙和裂纹，从而生产出适用于碱液电解的多孔催化镍表面[10,11]。 尽管各国研究[12-15]表明达到这个目的最合适的电极是锌镍之比为50:50的合金，但是最近报告[16-20]显示含锌多的合金效率更高。在这个研究中，作为碱液电解阴极的是不同成分的锌镍合金。 2 实验 2.1电解液标准化 用氨基磺酸盐电解槽和不锈钢钢芯轴电解约0.2mm的镍箔片。箔金属片与芯棒接触的光亮平滑一面作为合金沉积的表面。切割10×1cm2的箔片并适当遮盖使暴露的有效面积为5×1cm2。对于锌镍合金沉积，使用同样面积阳极的双阳极系统。电流保持在4.0A·dm-2，在pH为3.5的情况下，沉积生产30分钟。以下列方式准备合金沉积电解液：2.2M氯化镍（用来分析的化学药品）溶液用传统方法净化处理除杂，然后作为原液存储；准备2.0M氯化锌溶液，用碳和锌粉净化处理，然后作为原液存储。将两种溶液按不同比例混合后用1.0M硼酸储备液稀释。不同Zn/Ni比例下生产合金的成分取决于电镀抛光，脱脂，7.5×2.5cm2低碳钢基板电净化的合金。沉淀物的量不需要的部分被遮住使有效面积为6.25cm2 。 沉淀物用来估算合金沉积的电流密度。在浓硝酸中萃取沉淀物，溶液用光谱光度计分析，之后用X射线荧光光谱学确定镍含量。合金中镍的百分含量用沉积量来估计，锌含量估计则用不同的方法。用来生产不同成分合金的电解质在图表1中列出。从计算的沉积物厚度，确定每一种合金的沉淀率。为进一步研究，生产25um不同成分合金。 表1 准备的详细解决方案 溶液摩尔浓度 总摩尔 浓度 镍、锌 比例 镍 锌 1.1 0.3 1.4 3.66 1.1 0.6 1.7 1.83 1.1 0.9 2.0 1.22 1.1 1.2 2.3 0.92 1.1 1.8 2.9 0.61 1.1 2.7 3.8 0.41 2.2合金沉积 电解镍片经适当的遮盖使一面的有效面积为1×5cm2。这面经阴极处理以获得可润湿表面，然后洗净，在电流为10A·dm-2镍溶液中阳极处理十分钟,，再在电流为4.0A·dm-2下阴极处理十分钟。这种处理是为了获得之后的附着合金薄片。将炉衬洗净，漂洗后用来沉淀需要的合金。在阴极上连接一个塑料框架能使沉积层均匀。 2.3电极的制备 在10M 25ml氢氧化钾内处理5小时，然后洗净，漂洗，用沸腾三重蒸馏水处理4小时，取出反应产物，浸泡在蒸馏水中[2]。碱浸出沉积物中锌，生产高表面多孔镍区[1,2]。 2.4测试电极 检测浸出液：萃取合金的碱液存放在已知容器内 然后用原子吸收光谱分析法分析被溶解的锌和镍。 表面分析：用Cu-Kα辐射XRD检测不同成分合金的浸出表面。通过d、2θ值和I/I0 值来确定最高点。 表面形貌：用扫描电子显微镜检测浸出前后电极的形貌。 2.5极化研究 电极的恒电流极化研究用铂金反电极和Hg/HgO/0.1N NaOH参考电极在6.25N氢氧化钾进行。电流定期从1变至400mA·cm-1 ，报告电极相应的潜在变化。目前利用示波器（泰克型号7613）灭弧技术的欧姆校正法。2.6表面积测定 用循环伏安法测定浸出前后活性阴极的表面积。电极在双室电池内保持500mV.s-1，速率于-400和-1400mV之间循环。使用铂金反电极和Hg/HgO/0.1N NaOH参考电极。实验中将一个稳压器连接到扫描发生器和X-Yt记录器。 总费用通过伏安图中集成电流和时间来计算[21]。在每一次试验中，首先要将处理过的电极在上述电位变化范围中循环5分钟来生产实际催化表面，浸出后一部分锌仍留在表面[2,13]。重复循环电势对电压的影响仍可以被检测，因为它可以显示长时间使用后电极的状态。电极在以上变化电位下循环20分钟，电荷变化可以计算。三组实验同时进行并呈现出几乎重复性的结果。 2.7电池性能 最好的电极被组装在一个实验模型细胞的1升容量的含氮氢氧化钠为阴极，6:25和改变细胞电压在40小时