GB 4374.2-1984 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 1,10-二氮杂菲光度法测定铁量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 UDC 669.721+669 .715721一492 1110一二氮杂菲光度法测定铁量 之543.42 GB 4374.284 Methodsforchemicalanalysisofmagnesium powd andaluminium一magnesium alloypowders The 1,10-phenanthrolinephotometricmethodfor the determination ofiron content 本标准适用于镁粉和铝镁合金粉中铁量的测定。测定范围:0.010^1.00%o 木标准遵守GB1467-78 《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 方法提要 试样用盐酸溶解，在pH3一5的酸性溶液中，用盐酸经胺还原铁.铁 (17)与1,10一二氮杂非生成 酒红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。 试液中分别含lmg铜、锌、硅、锰不干扰测定。 2 试剂与材料 2.1 盐酸 (1+1)。 2.2 盐酸轻胺溶液 (10%)。 2.3 乙酸钠溶液 (15%)。 2.4 1,10一二氮杂菲溶液 (0.25%)。 2.5镁基体溶液:称取2.000g纯镁 (99.99%)，置于200m]烧杯中，加人少量水并缓慢加人40mi盐 酸 ((2.1)，待完全溶解后，用水稀释至约80m1,煮沸5mino取下，冷却至室温，移入100mi容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含20-9镁。 2.6 铝基体溶液;称取9.000g 氯化铝 (AlCl3.6线O)，置}-200-1烧杯中，ili[人80ml水，待危 全溶解后，过滤于l00ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液Iml含10mg铝。 2.7铁标准贮存溶液:称取0.1000g纯铁 (99.9%以上)，置F200ml烧杯件，，加人50-1水、25-1盐 酸 (2.1)及lml硝酸 (比重1.42)，加热使其溶解，煮沸、驱除氮的氧化物。冷却，移人1000-1容11?瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含。.lmg铁。 2.8铁标准溶液:移取100.0ml铁标准贮存溶液 ((2.7)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度 混匀。此溶液lml含2048铁。 2.9 刚果红试纸 (剪成不带毛边的小块)。 3 仪器 分光光度计。 . 分析步骤 4.1测定数A 平行测定两份试样，取其平均值。 国家标准局1984-04一so发布 1985-04-01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 标准分享网 免费下载 GB 4374.2-84 4.2试样量 按表1称取试样。 表 1 铁 量 ，% 试 样 苹 ，残 0.01 n- 0.1 n 0.2000 少0.10 -1.00 0.1000 4.3 空白试`4 按表1称取试样((4.2)置于200m1烧杯中，以F按4.4.2. 4.4.3(不加1,10 -- ::.氮杂非溶液)、 4.44款进行。 4.4测定 4.4.1将试样(4.2