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中华人民共和国国家标准
氟化钠化学分析方法 UDC 嘴1.助3.316
543.肠
浊度法测定可溶性硫酸盐量 GB 8158。5一 8T
ISO3431-19T6
Methodsforchemicalanalysisofsodium fluoride
Theturbidimetricmethodforthedetermination
ofsoluble s川Dhatescontent
本标准适用于氟化钠中可溶性硫酸盐的测定。测定范围:0.050}a
本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
木标准等同采用国际标准IS03431一1976((I-}要用F-制铝I:业的氟化钠— 可溶性硫酸盐含量的
测定— 浊度法》。
1 方法提要
试样在盐酸溶液中蒸发至近 }几,将残渣溶于盐酸中,在特定条件下,借硫酸钡沉淀所产生的浊度,
进tT测定。
2 试剂
山 .
.
‘
… 盐酸 (pi.19g,ml)。
, 拍
‘
﹄ 盐酸 (1mol/L)。
自 I
‘
U 几水合氯化钡 (BaClz.2H20):粒度0.5一1.25mm 筛(选)。在整个测定和标定过程中
必须用相同粒度的氯化钡。
2.4 丙三西享。
2.5 氯化钠盐酸溶液 2(4%)
将1209氯化钠用450m]溶解,移人500ml容址瓶中,加人10m1盐酸 2(.1),用水稀释至刻度,混
匀。
2.6 硫酸标准溶液
移取41.60m1的硫酸标准溶液 0(.1mol;L)于容狱瓶中,稀释至刻度,混匀。此标准溶液1ml含
0.200mg硫酸根。
3 仪器和设备
一般实验室用仪器及
3.1 铂11110
3.2 分光光度计。
4 分析步骤
4.1 测定数以
分析时,称取两份试样进行平行测定,取其 ‘卜均俏。
4.2 试样狱
中国有色金属工业总公司1987-05-28批准 】988一06一01实施
GB 8158.5一 87
称取2.0009于燥试样。
4.3 空白试验
随同试样做空白试验。
为使测定量在工作曲线直线部分,用2. 5 ml硫酸标准溶液(2.6)代替试样量。
4.4 测定
4.4.1将试样量(4.2)置于适当容量的铂皿((3.1)中,加20 m 1盐酸溶液((2.1),在沸水浴上蒸
发至十,并反复处理四次。以5 ml盐酸((2.2)和20ml水溶解残渣,在沸水浴上加热数分钟,冷却后
移人50 ml容量瓶中,为使测定量在曲线直线部分,加2.5 ml硫酸标准溶液((2.6),10m1丙三醇(2.4),
lo ml氯化钡盐酸溶液((2.5),用水稀释至刻度,混匀。如果溶液混浊,则进行干过滤,滤液收集在
干烧杯中。
4.4.2移取25.0 ml试液(4.4.1),迅速放人盛有0.159氯化钡(2.3)的100 ml干烧杯中,以2r/ s
的速度用手转动1 min。此时氯化钡应完全溶解,在20土2℃温度下放置20 min,
4.4.3将部分溶液((4.4.2)移人比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长470 nm处测量其吸光
度,减去随同试样空白的吸光度后,从工作曲线上查出相应的硫酸根量。
4.5 下作曲线的绘制
4. 移取。、2.5, 5.0, 7.5, 10.0, 15.0, 17.5, 20.0 ml硫酸标准溶液(2.6),置于一组50 ml
分别加人5 ml盐酸(2.2) ,IOml丙三醇和IOml氯化钠盐酸溶液((2.5),用水稀释至刻
容量瓶中,
度,混匀。
4.5.2 由上述标准溶液((4.5.
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