GB 8221.5-1987 铟化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌、镉量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 669.872:543.06 锢 化 学 分 析 方 法 原子吸收分光光度法测定铜、铁、锌、镐量 GB 8221‘5一 87 Methodsforchemicalanalysisofindium Theflameatomicabsorptionspectrophotometricmethodfor thedeterminationofcopper,iron,zincandcadmiumcontent 本标准适用于锢中铜、铁、锌、锅量的测定。测定范围:铜0.0003%-0.0015 、铁0.0005%一 0.015 、锌 0.001-0.0025%,锡 0.001一0.025 。 本标准遵守GB1467-784冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》 1 方法提要 试样用盐酸分解。在盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长324.7,248.3,213.8,228.8nm处， 以空气一乙炔火焰，分别测量铜、铁、锌、锡的吸光度。按标准曲线法计算铜、铁、锌、锡的百分含量。 本法以氛灯扣除背景，用增量法消除基体干扰 2 试荆 2.1 盐酸 (p1.19)，超纯。 2.2 盐酸 (1+1)，以二次蒸馏水配制。 2.3 盐酸 ((5+95)，以二次蒸馏水配制。 2.4 硝酸 (p1.42)，超纯。 2.5 硝酸 ((1+1)。以二次蒸馏水配制。 2.6 硝酸 ((5+95).以二次蒸馏水配制。 2.7 铜标准贮存溶液:称取 1.0000g金属铜 (99.95%以上)于250ml烧杯中，加入15m1硝酸 (2.4)，低温加热溶解，煮沸驱赶氮的氧化物，取下冷却。移入 l000ml容量瓶中，以硝酸 (2.6)稀释至刻 度，混匀。此溶液1MI含l.Omg铜。 2.8 铁标准贮存溶液:称取 1.OOOOg金属铁丝 ((99.95%以上)，置于200ml烧杯中，加入20ml盐酸 (2.2)及少量硝酸 (2.4)，低温加热溶解，取下冷却。移入1000m1容量瓶中，以盐酸 ((2.3)稀释至刻度， 混匀。此溶液Iml含1.Omg铁 2.9 锌标准贮存溶液:称取 1.OOOOg金属锌 (99.99%以上)，于250m1烧杯中，加入20ml盐酸 (2.2)，低温加热溶解，取下冷却。移入l000ml容量瓶中，以盐酸 ((2.3)稀释至刻度，混匀 此溶液lml 含 1.Omg锌。 2.10 锅标准贮存溶液:称取 1.0000g金属锅 (99.99%以上)，于250m1烧杯中，加入 15m]硝酸 (2-5)，低温加热溶解，煮沸驱赶氮的氧化物，取下冷却。移入l000m1容量瓶中，以二次蒸馏水配制的硝 酸 ((3+97)稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含1.Omg锡。 2.11 混合标准溶液:移取10.00m]铜 (2.7)、锌 (2.9)标准贮存溶液;20.00m]铁 (2.8),锅 (2.10) 标准贮存溶液置干1000ml容量瓶中，以盐酸 ((2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液lml含IOug铜、锌，20ug 中国有色金属工业总公司 1987一09一04批准 1988一09一O1实施 GB 8221.5一 87 铁、锡a 3 仪器 原子吸收分光光度计，备有铜、铁、锌、锡空心阴极灯。 所用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下应达到下列指标。 最低灵敏度:工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.3; 工作曲线线性:五个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低 浓度标准溶液与零浓度溶液的吸光度差值的0.8倍; 最低稳定性:工作曲线中最高浓度标准溶液和零浓度溶液多次测量所得吸光度，相对于最高浓度标 准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50%和0.70 。其变异系数计算见附录A (补充 件)。 原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B(参考件)。 4 分析步骤 4.1 试样量 按表 ]称取试样6份。