GB/T 17416.1-1998锆矿石化学分析方法　二甲酚橙光度法测定锆(铪)量.pdf

ics73.060 D 43 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 Gs/'r17416.1一17416.2-1998 错矿石化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisof Zirconium ores 1998一06一17发布 1999一01一01实施 国 家 质 董靛技 术 监 督 局 发布 Gs/T17416.1-1998 前 言 近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不 少方法的质量水平已达到标准要求。 本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。 本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。 本标准起草单位 :地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心。 本标准主要起草人 :王家析。 中华 人 民共 和 国国家标准 错矿石化学分析方法 二甲酚橙光度法测定错 (铅)量 GB/T 17416.1一 1998 MethodforchemicalanalysisofZirconium ores- DeterminationofZirconium (Hafnium)content- xylenolorangephotometricmethod 范围 本标准规定了错矿石中错(铅)含量的测定方法。 本标准适用于错矿石，也适用于其他稀有金属矿石中错(铅)含量的测定。测定范围:0.01X10-’一 2.0X10-’二氧化错(二氧化铅)。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB1.4-88标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3 方法提要 在。.6mol/1_盐酸介质中，错与二甲酚橙生成红色络合物，加入阳离子表面活性剂澳化十六烷基三 甲基按(CTMAB)后，可降低酸度的影响且起到增敏作用，最大吸收峰为560nm。在显色体系中，毫克量 的碱金属、碱土金属、铜、铅、镍、锌、锅.锰(II)、铁(D)、铝和稀土等元素不干扰测定。 铁(m)干扰测定，试样经碱熔，三乙醇胺提取后，残余铁在铜盐存在下，用硫脉还原可得到满意结 果 试剂 4-1 过氧化钠。 4.2 盐酸 (HCI)=4mot/L 4.3 盐酸 (‘HCD=2mot/L. 4.4 硫酸(1+1) 4.5 氢氟酸(p1.13g/mL)a 4.6 三乙醇胺溶液y[N(CH,CH,OH),]=5%a 4.7 三乙醇胺氢氧化钠溶液 ·在盛有1升三乙醇胺溶液的烧杯中((4.6)，加入40g固体氢氧化钠.搅 匀溶解 。 4.8 氢氧化钠溶液p(NaOH)=10g/Le 4.9 抓化镁溶液p(MgCI,)=80g1l。 国家质量技术监督局1998一06一，7批准 1999一01一01实施 GB/'r17416.1- 1998 4.10氯化铜溶液p(CUC2)=20g/L. 4.11硫脉溶液p[CS(NH2)2〕二100g/L. 4.12二甲酚橙溶液p(C,,H2eO33N2SNa,)=1g/L. 4.13澳化十六烷基三甲基胺溶液p(CTMAB)=2g/L. 4.14 二氧化错标准溶液。 4.14.1称取。.100。8二氧化错(光谱纯)于铂增祸中，加10滴硫酸(4-4)及5^-7mL氢氟酸(4.5), 在电热板上蒸至冒浓白烟时取下，冷后沿祸壁用少量水淋洗一次，继续至