水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法HJ537-2009-新能源.PDF

水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法（HJ 537-2009） 链接：/tech/97694.html 来源：中国新能源网 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法（HJ 537-2009） 1适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。 本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当试样体积为250mL时，方法的检出限为0.2mg/L，测定下限为0.8mg/L（均以N计）。 2方法原理 调节水样的pH值在6.0～7.4之间，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基红- 亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。 3干扰及消除 在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。例如：尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯 胺等。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水，使用经过检 定的容量器皿和量器。 4.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。 4.1.1离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的 树脂，以利于保存。 4.1.2蒸馏法 液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 4.1.3纯水器法 用市售纯水器直接制备。 4.2硫酸，ρ(HSO )=1.84g/mL。 2 4 4.3盐酸，ρ＝1.19g/mL。 4.4无水乙醇，ρ=0.79g/mL。 4.5无水碳酸钠（NaCO ），基准试剂。 2 3 4.6轻质氧化镁（MgO），不含碳酸盐。 在500℃下加热，以除去碳酸盐。 4.7氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1mol/L。 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法（HJ 537-2009） 链接：/tech/97694.html 来源：中国新能源网 将20g氢氧化钠（NaOH）溶于约200mL水中，冷至室温，稀释至500mL。 4.8硫酸溶液，c(1/2HSO )=1mol/L。 2 4 量取2.7mL硫酸（4.2）缓慢加入100mL水中。 4.9硼酸（H BO ）吸收液，ρ=20g/L。 3 3 称取20g硼酸溶于水，稀释至1000mL。 4.10甲基红指示液，ρ＝0.5g/L。 称取50mg甲基红溶于100mL乙醇（4.4）中。 4.11溴百里酚蓝（bromthymolblue）指示剂，ρ=1g/L。 称取0.10g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入20mL乙醇（4.4），用水稀释至100mL。 4.12混合指示剂 称取200mg甲基红溶于100mL乙醇（4.4）中；另称取100mg亚甲蓝溶于100mL乙醇（4.4）中。 取两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合备用，此溶液可稳定一个月。 4.13碳酸钠标准溶液，c(1/2NaCO )=0.0200mol/L。 2 3 称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠（4.5）0.5300g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。 4.14盐酸标准滴定溶液，c(HCl)=0.02mol/L。 取1.7mL盐酸（4.3）于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。 标定方法：移取25.00mL碳酸钠标准溶液（4.13）于150mL锥形瓶中，加25mL水，加1滴甲基红指示液（4.10），用 盐酸标准溶液（4.14）滴定至淡红色为止。记录消耗的体积。用公式（1）计算盐酸溶液（4.14）的浓度： 4.15玻璃珠 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法（HJ 537-2009） 链接：/tech/97694.html 来源：中国新能源网 4.16防沫剂，如石蜡碎片。 5仪器和设备 5.1氨氮蒸馏装置：由500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管