GB 4373.2-1984 砷化学分析方法 孔雀绿光度法测定锑量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 669.778:543 砷化学分析方法 .42:546.86 孔雀绿光度法测定锑量 GB 4373.2-84 Methodsforchemicalanalysisofarsenic Themalachitegreen photometric method forthe determination ofantimonv content 本标准适用于砷中锑量的测定。M定范围:0.010一0.450%. 木标准遵守GB 1467-78((冶金产品化学分析方法标准的总则及 一般规定》。 1方法提要 试样用硫酸加热溶解后蒸千，用盐酸溶解，于分液漏斗中，用氯化亚扬还原，亚硝酸钠将锑氧化 至五价，在约1.5N盐酸介质中，加人孔雀绿显色，以苯萃取，于分光光度计波氏62511M处测量具吸龙度 2 试剂 2.1 硫酸 (比重1.84)。 2.2 盐酸 (2+1)。 2.8 亚硝酸钠溶液 (10%)。 2.4 尿素溶液 (50%)。 2.5氯化亚扬溶液:称取log氯化Ak杨，置}-250ml烧杯中，加人67-1盐酸 (比重1.19)使其溶解， 用水稀释至100二!，混匀。 2.6 孔雀绿溶液 (0.1%):称取0.10g孔雀绿，置于150ml烧杯}‘，，加人50-1乙醉、50ml水使续 溶解，过滤于棕色瓶中，混匀。 2.7 锑标准贮存溶液:称取0.5000g纯锑 (99.9%以上)、置于250-1烧杯中，加八joml硫酸(2.1), 盖上表皿，在电炉上加热溶解，继续加热冒硫酸烟并蒸发至溶液体积约为2m1，取下冷至室温，加少城 盐酸 (2.2)溶解盐类井移人1000mI容址瓶iii,用盐酸 (2.2)洗表皿及烧杯数次，并人容量瓶中，用盐 .2)稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含。50mg锑。 锑标准溶液:移取4.00ml锑标准贮存溶液 (2.7)，置1}500ml容量瓶中，用盐酸 (2.2)械 气2.8(2 释至刻度，混匀。此溶液lml含0.004mg锑。 2.9 苯。 2.10无水乙醇。 3 仪器 分光光度计。 4 试样 4.1砷试样须经80目筛网筛分，筛上直径应不人于2mma 4.2 试样加工后保存在干燥器中，当天称取进行分析，并按筛L于卜筛下比为3:1称取试样 国家标准局198404一30发布 1，85 04 01实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 标准分享网 免费下载 CB 4373。2一84 5 分析步骤 5.1测定数量 称取两份试样进行测定，取其平均值。 5.2 试样量 按表1称取试样 表1 锑 量， % 试 样 重， 9 移取溶液缺 ,mi 0.3000 7.00 0.01 -0.08 )0.09-0. 20 0.2000 4.00 户0.20-0.45 0.1000 4.00 5.3 空白试验 随同试样做空白试验。 5.4 M9定 5.4.1将试样(5.2 )置于l00ml烧杯中，加人5 ml硫酸(2.1),盖卜表皿，加热溶解试样，继续 加热蒸发至近干，取下冷却。加入20-30-1盐酸((2.2)溶解