GB/T 14352.16-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法　3,3-二氨基联苯胺光度法测定硒量.pdf

UDC 549.325.2 荡8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T14352.1一14352.18-93 钨矿石、相矿石化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisof tungstenoresandmolybdenum ores 1993一05门2发布 1994一02一01实施 国 家 主支 术 监 督 局 发 布 中华 人 民共 和 国国家标 准 钨矿石、相矿石化学分析方法 3,3一二氨基联苯胺光度法测定硒a GB/T 14352.16一93 Methodsforchemicalanalysisoftungstenores andmolybdenum ores-Determinationofselenium content-3,3-diaminobenzidinephotometricmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了钨矿石、钥矿石中硒含量的测定方法。 本标准适用于钨矿石、钥矿石中硒含量的测定，测定范围2.500Kg/g, 2 引用标准 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3 方法提要 试料用硝酸一氢氟酸一硫酸分解，在盐酸介质中，经次亚磷酸钠还原，单体硒与砷共沉淀分离。溶液在 pH2^-3时，四价硒与3,3一二氨基联苯胺生成深黄色络合物，在pH6-9时可被苯、甲苯等有机溶剂定 量萃取，于分光光度计上，波长420nm处，测量吸光度。 4 试剂 4.1 次亚磷酸钠。 4.2 无水硫酸钠。 4.3 氢氟酸(pl.13g/mL), 4.4 硝酸(pl.40g/mL), 4.5 硫酸(1+1V+V), 4.6 盐酸(pl.19g/mL), 4.7 甲苯(p0.863g/mL), 4.8 盐酸(1+1V+V)o 4.9 盐酸((1+3V十V，含少量次亚磷酸钠)。 4.10 硫酸铜溶液(15.6%m/V):称取 15.6g硫酸铜 (CUSO,·5H20)，加入4mL去硒硫酸(1+1 V十V)，用水稀释至100mL,搅拌溶解。此溶液1mL含硫酸铜100mg(也可用抓化铜)。 4.11砷酸氢二钠溶液((2.10am/V):称取2.1g砷酸氢二钠(Na2HAsO,·7H20)，溶解于水中，用水稀 释至 100mL,摇匀。此溶液 1mL含5mg砷。 4.12 澳一澳氢酸混合液:量取60mL氢澳酸置入250mL容量瓶中，加入140mL水，1mL澳，摇动溶 解 。 4.13 氢澳酸(1+9v+v)o 国家技术监督局1993一05一12批准 1994一02一01实施 Gs/T 14352门6一93 4.14 磺基水杨酸溶液(50%m/V), 4.15 氨水(1+1V+V), 4.16 乙二胺四乙酸二钠溶液((loaam/V):称取10gEDTA二钠，加入水，加热搅拌溶解.冷却后，用水 稀释至 100mL,摇匀。 4.17 甲酸(1+9V+V), 4.18 3,3一二氨基联苯胺溶液((0.5%m/V):称取0.5g3,3一‘二氨基联苯胺盐酸盐，加水搅拌溶解并稀 释至 100mL(临时配制)。 4.19 硒标准贮存溶液:称取50.00ing硒粉(99.99%)置于100mL烧杯中，水润湿，加20mL硝酸 (4.4),盖上表皿，放在低温电热板上加热分解至完全，取下，加入20mL去硒硫酸a(十1V+V).加热 赶尽硝酸，蒸至三氧化硫冒烟，取下，冷却，用少量水洗去表皿，并冲洗杯壁，低温赶去水分，再冒烟一次， 取下，冷却，移人500mL容量瓶中，补加30mL去硒硫酸((1十1V+V)，冷至室温，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液 1mL含 100Ajg硒。 4.20 硒标准溶液:分取25.00mL