电化学阻抗谱法研究环氧膜的渗水机理.pdf

化学学报 ACTA CHIMICA SINICA 1995, 53 , 328-331 电化学阻抗谱法研究环氧膜的渗水机理 陈月辉李善君 浦琼周伟肪* (复旦大学高分子科学系上海 200433) (复旦大学化学系上海 200433) 摘要 本工作测量了覆盖环氧膜的铝电极在 NaCI 溶液中的电化学阻抗谱，并求得了该膜的膜电 阻、膜电容和环氧膜与底金属间的腐蚀电阻及双电层电容.由膜电容求得该膜的介电常数为5.2. 此种膜未浸入NaCI 溶液前的介电常数为4.9. 将上述数据与未覆盖环氧膜的铝电极的电化学阻抗 数据比较，可认为溶液是经上述膜中的化学通道而渗入膜内的. 关键词 电化学阻抗谱，环氧膜，涂层 由于环氧树脂固化后体积几乎不变，因此环氧树脂作为封装器件和金属的防护性覆盖膜 均具有优良的防护金属的作用.但水可能借助环氧膜中的极性基团邻近的空间或膜的孔隙而 渗入其中，并影响其结构，从而损害上述防护性能.因此，环氧膜的结构与渗水性关系的研 究具有理论和实际意义.又水渗入环氧膜是个很缓慢的过程，在短时间内测量因微量水的渗 入而引起膜性能的变化并不容易.近年发展起来的电化学阻抗谱法可非破坏性地现场测量环 氧膜在水溶液中因渗入水后而发生变化的膜电容、膜电阻等，有可能短时期内觉察到这种变 化[1] 本工作应用该法研究在 NaCI 溶液中覆盖在铝电极上的环氧膜，研究水渗入该膜的机 理 本工作研究的是电子工业中被广泛使用的以酣醒树脂固化的邻甲酣环氧树脂(下文简称 环氧膜). 1 实验 1.1 试剂与仪器 NaCI 溶液由A.R. 试剂和超净水配制.邻甲酣环氧树脂采用日本东都公司 YDCN-702p 牌号.酣醒树脂采用日本住友公司H一1 牌号. 电化学阻抗谱采用 PARC 378 型交流阻抗系统 (388 型软件，版本2.81) 进行测量.环氧 膜厚用英国 Coatest 1000N 型涂层测厚仪测得.干燥的环氧膜的介电常数采用 AS 2851 型 Q 表测得. 测量电池浸于恒温水槽中，温度为60:t 2(:. 1.2 电极与实验装置 研究电极用铝片 (φ3.0cm，厚 0.20cm)，在铝片背面点焊铜丝，铜丝外套政璃管，将金 属铝面向下置于聚四氟乙烯模子 (φ6.Ocm，高 2.0cm) 中，浇入环氧树脂，于80(: 固化见， 120(: 固化 4h 后得到覆盖环氧树脂的铝电极.电极的金属表团先用刚玉砂布和金相砂纸打 1993 年10月 18 日收到.修改稿于1994年3 月 16 日收到. 化学学报 ACTA CHIMfCA SfNICA 1995 • 329. 磨，再用 04 号金相砂纸磨平，丁四日清ìJt表面.然后用溶剂捷涛薄膜法在铝表面覆盖环氧 膜[2] ，挠涛所用的路液是含 15%环氧的丙自同情液.取出后进行固化: 120C 固化 3h咱 150C 4h 和 180t 2h. 这样，在铝电极表面牢固地覆盖了一层环氧膜.该膜在放大 1500 倍的 SEM 2 图像上观察不到表面孔隙.辅助电极采用面积为 3cm 的铅片.参比电极为饱和甘隶电极， 本文的电位均相对于此电极而言.电极示意图如图 1.实验装置见图 2. a a V A 唱