GB/T 14506.21-1993硅酸盐岩石化学分析方法　氢氧化铵-氯化铵-磺基水杨酸-丁二肟底液极谱法同时测定镍量和钴量.pdf

UDC 549 D 53 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/r14506.1.14506.28-93 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks 1993一06一19发布 1994一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人 民共和 国国家标 准 硅酸盐岩石化学分析方法 氢氧化按一氯化筱一磺基水杨酸一丁二肪 底液极谱法同时测定裸a和钻A GB/T 14506.21-93 S直licaterocks-Determinationofnickelandcobaltcontent -Ammoniumhydroxide-ammoniumchloride-sulfosalicylic acid-dimethylglyoximemedium polarographicmethod 1 主题内容与适用范囤 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、 霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中镍和钻的测定。 测定范围:5-200pg/g镍和钻。 本标准遵守GB/T14505的规定。 2 引用标准 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸附水量 3 方法提要 在pH8-9的氢氧化按一氯化按缓冲溶液中，以磺基水杨酸络合铁、铝、钦等元素，从而避免了大量 氢氧化物对微量镍、钻的吸附，加入少量丁二厉后，镍、钻产生灵敏的吸附催化电流，借以进行微量镍和 钻的极谱测定。镍和钻的峰电位分别约为一1.03V和一1.18V(对饱和甘汞电极)。镍和钻的含量在 0.2-10.Opg/25mL之间时，峰高与浓度呈线性关系。 试样的前处理可以用两种方法:其一是试样用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，硫酸或高氯酸冒烟后，用盐 酸提取。其二是试样经碱熔融，水提取，滤出氢氧化物后，用盐酸溶解，然后进行极谱测定。 在测定条件下，当25mL体积中含镍和钻各lpg时，分别加入500pg锰,250pg二氧化钦,200pg锌， 50pg铜、铅，IOpg钒、砷(，或V)、锑、秘、锡,5pg铬、锢、锯、佗、铀,2pg钨，In钥,5mg铁,1Omg铝时， 均不影响镍和钻的测定。镍与钻之比为1=12和50:1时。相互不干扰。 月 q 试荆 月 月 q . . . 过氧化钠 。 刃 叼 … 产 八 ‘ 氢氧化钠。 月 q ﹃ ︺ 氢氧化钠溶液((1%)a 月 月 q ﹃ 盐酸(pl.19/mL)，优级纯。 盐酸(1+1), :一: 盐酸(1+99), 国家技术监督局1993一06一，9批准 1994一02一01实施 GB/T 14506.21-93 4.7 硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。 4.8 氢氟酸(pi.15g/mL)，优级纯. 4.9高氯酸(p1.67g/mL)，优级纯。 4.10 无水乙醇。 4.11磺基水杨酸溶液 c〔(HOC6H,(COOH)SO,H ·2H,O)=2mol/L)称取102g磺基水杨酸，置于 250mL烧杯中，加水溶解，稀释至200mL,搅匀。 4.12 氢氧化按(55+45), 4.13 氯化按溶液Cc(NH,CI)=5mol/L):称取53.5g氯化按，置于250mL烧杯中.加水溶解，升至室温 后，稀释至200mL,搅匀。 4.14 丁二N溶液(1%):无水乙醉溶液。 4.15铁溶液:称取1.430Og光谱纯三氧化二铁，置于150mL烧杯中，加人5mL盐酸((4.4)，加热溶解 后，用水移人 100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含 10m