GB/T 14506.19-1993硅酸盐岩石化学分析方法　铅的测定.pdf

UDC 549 D 53 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/r14506.1.14506.28-93 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks 1993一06一19发布 1994一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人 民共 和 国国家标 准 硅酸盐岩石化学分析方法 GB/T 14506门9-93 铅的测定 Silicaterocks-Determinationoflead 1 主肠内容与适用范困 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、粗安岩、霓妓正长 岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中铅的测定。不适用于含铁、钦高的辉长岩。 测定范围:火焰原子吸收分光光度法，5-500pg/g铅。盐酸一酒石酸一碘化钾底液极谱法，10^- 250pg/g铅。 本标准遵守GB/T14505的规定。 2 引用标准 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸附水量 第一篇 火焰原子吸收分光光度法 3 方法提要 试样用盐酸、硝酸分解，氢氟酸、高抓酸处理，燕发至冒尽高氯酸白烟，残渣用稀盐酸加热浸取，制成 5%盐酸溶液。于原子吸收分光光度计上，以塞曼效应校正法或连续光谱灯背景校正法校正背景，在空气 一乙炔火焰中原子化，用直接测定法测量铅283.3nm的原子吸收. 4 试荆 4.1盆酸(pi.19g/mL)，优级纯。 4.2 盐酸(1+1), 4.3硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。 4.4 氢氟酸(pl.15g/mL)，优级纯。 4.5 高氯酸(pl.68g/mL)，优级纯。 4.6 铅标准溶液 4.6.1称取1.000Og高纯铅(预先用1+9硝酸洗净表面，然后分别用水和无水乙醉洗涤，风干后备 用)于250mL烧杯中，加人 10mL硝酸(4.3)，盖上表面皿。加热溶解完全后，移人 1OOOmL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.OOmg铅。 4.6.2 移取20.OmL铅标准溶液((4.6.1)置于1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含2。01.9铅。用时现配。 仪器 国家技术监督局 1993一06一19批准 1994一02一01实施 GB/r14506.19-93 原子吸收分光光度计 ，配有铅空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器，塞曼效应或连续光谱灯背景校 正器(本标准推荐使用塞曼效应背景校正器)，打印机或记录仪。 所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标: 5.1检出限:在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的检出限应小于1.OKg/mL, 5.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下部20%浓度 范围内斜率之比值，应不小于0.7. 5.3最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过平均吸光 度的1.5%;浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的 标准溶液平均吸光度的。.500, 内 ﹄ ︺ 试样 咬 月 ︺ . … . 试样粒度应小于74t-m. ﹃ ‘ 弓 U ‘ 试样应在 105C预千燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。 l ﹃ t i 月 曰 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称徉的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定，最终以 干态计算结果。 7 分析步骤 了.1 测定数量 同一试样，在同一实验室，应由同一操