GB/T 14506.4-1993硅酸盐岩石化学分析方法　氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量.pdf

UDC 549 D 53 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 14506.1.14506.28-93 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks 1993一06一19发布 1994一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华人 民共 和 国国家标 准 硅酸盐岩石化学分析方法 GB/T 14506.4一93 氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量 Silicaterocks-Determinationofaluminacontent -Fluoridereplacementcomplexometricmethod 1 主题内容与适用范围 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、 霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中三氧化二铝的测定。 测定范围:3%-20%三氧化二铝。 本标准遵守GB/T14505的规定。 引用标准 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸附水量 3 方法提要 试样用碳酸钠熔融，取分离二氧化硅后的滤液进行测定，或者用氢氟酸、硫酸处理，焦硫酸钾熔融制 备的溶液进行测定。 在盐酸介质中，加人过量EDTA使与铁、铝、钦等络合，调至pH6，以半二甲酚橙为指示剂，用锌盐 溶液滴定过量的EDTA，然后加入氟化钾取代与铝、钦络合的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定释放出来 的EDTA，此为铝、钦合量，从中减去钦量即得铝含量。 月 q 试荆 月 q 1 焦硫酸钾。 月 叼 2氢氟酸(p1.15g/mL), 月 ﹃ 3 无水乙醇。 月 叨 4 硫酸(1+1)a 月 ﹃ 5冰乙酸(p1.05g/mL)a 月 ﹃ 6 乙酸(1+1)0 J 口 7 盐酸(1+1), 月 ﹃ 8 盐酸(1+9)0 三 ﹃ 9 氢氧化按(1+1), 月 ﹃ 10 乙酸锌溶液(5写)。 月 q 11 氟化钾溶液(20%)e贮存于塑料瓶中。 ‘ H 卜 12 乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.7):称取 200g乙酸钠(NaCH303·3H,O)溶于水中，加6mL冰乙 国家技术监督局1993一06一19批准 1994一02一01实施 GB/T 14506.4一93 酸(4.5)，用水稀释至 1000mL, 4.13 EDTA溶液 c〔(EDTA)=0.1mol/L);37.2gEDTA二钠盐，加热溶解于水中，冷却后，加水至 1000mL，摇匀。 4.14 三氧化二铝标准溶液:准确称取 。.5293g高纯金属铝片(预先用盐酸((4.7)洗净表面，然后分别 用水和无水乙醇洗涤，风干后备用)，置于烧杯中，用20mL盐酸(4.7)溶解，移人 1000mL容量瓶中， 冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg三氧化二铝。 4.15 乙酸锌标准滴定溶液 c〔(Zn(CH,COO)2·2H20)=0.01mol/LJ: 4.15.1 乙酸锌标准滴定溶液的配制 称取4.4g乙酸锌(Zn(CH,COO)i2Hi0)溶解在水中，用乙酸(4.6)调整至pH5.7，过滤，加水至 2000mL, 4.15.2 乙酸锌标准滴定溶液的标定 取 10.0mL(或5.00mL)三氧化二铝标准溶液(4.14),置于200mL烧杯中，以下按第6.5.2条分 析步骤进行。 4.15.3 乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝滴定度按式(1)计算: T