GB/T 6696-1986氧乐果含量分析方法.pdf

华人 民共和 国国家标准 氧 乐果含 量分析 方法 发布 实施 国家 标 准 局 批准 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 华人民共和国国家标准 氧乐果 含 量分 析 方法 本标准适用于以甲醇 三氯化磷 氯乙酸为原料 先酯化后胺解合成的氧乐果原药及其加工成的乳 油 有效成分 二甲基 甲氨基甲酰甲基硫赶磷酸酯 结构式 分子式 分子量 按 年国际原子量表 薄层 溴化法 仲裁法 通过薄层层析法将 二甲基 甲基氨基甲酰甲基硫赶磷酸酯从样品中分离出来 采用硅 胶 薄层板 使用氯仿 正己烷和冰乙酸为展开剂 氯化钯为显色剂 刮下氧乐果谱带 然后用溴化法测 定 仪器 层析缸 玻璃板 玻璃喷雾器 碘量瓶 微量注射器 经重新校正过 容量瓶 经重新校正过 吸管 恒温水浴 试剂和溶液 硅胶 层析用 无水乙醇 分析纯 冰乙酸 分析纯 氯仿 分析纯 正己烷 分析纯 碘化钾 分析纯 水溶液 硫酸 分析纯 盐酸 分析纯 溴化钾 分析纯 硫代硫酸钠 分析纯 可溶性淀粉 分析纯 国家标准局 发布 实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 氯化钯 分析纯 溴酸钾 溴化钾溶液 称取 溴酸钾和 溴化钾溶于少量蒸馏水中 并稀释到 摇匀 硫代硫酸钠标准溶液 氯化钯显色剂 称取 氯化钯 用 盐酸溶解 用水稀释至 淀粉指示剂 称取可溶性淀粉 加 水调匀 搅拌下将其慢慢倒入 沸水 中 再微沸 冷却 取上层清液备用 测定手续 硅胶板的制备 采用平铺法涂制 每块板约用 硅胶 放水平处风干后 在 烘箱中烘 左右 取出 放入干燥器中备用 操作步骤 称取含氧乐果有效成分约 准确至 的原油或 乳油于 容 量瓶中 用无水乙醇稀释至刻度 摇匀 吸取该乙醇溶液 在一块已活化好的硅胶板上 底边 两侧各 处 将样品点成细直线 把薄层板的两边各刮去 宽的硅胶 以防止展开剂沿边缘扩散 在 薄板的顶边 处 平行于顶边刮去 宽的硅胶 此带作为展开剂展开的上限 待溶剂挥发后 将 板直立于充满展开剂 氯仿 正己烷 冰乙酸等于 饱和蒸汽的层析缸中 板浸入溶剂的深度为 当展开剂上升到预先划好的界线 从缸中取出 放入通风柜中 在红外灯下干燥 使溶剂挥发 用氯 化钯喷雾显色 将 值为 左右的氧乐果黄色谱带 全部转移入 碘量瓶中 用少量水冲洗瓶壁 加水至总体积约