环氧乙烷中的总醛含量的测定.ppt

  1. 1、本文档共20页,可阅读全部内容。
  2. 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
环氧乙烷中的总醛含量的测定 一、使用标准及使用范围 1、使用标准:GB/T 13098-2006 2、本标准适用于乙烯直接氧化制取的环氧乙烷。该产品主要用作合成助剂、医药、化纤、染料中间体等。 3、技术要求 二、检测原理 当溶液的pH值为3~4时,亚硫酸氢钠与醛反应生成α-羟基磺酸,用碘标准滴定溶液滴定未反应的亚硫酸氢钠。加入碳酸氢钠,改变溶液的pH值,使与醛反应的亚硫酸氢根释放出来,再用碘标准溶液滴定释放的亚硫酸氢根,计算试样中以乙醛计的总醛的含量。 三、仪器试剂 1 碳酸氢钠。 2 无水乙醇。 3 硫酸溶液:c(l/2H2S04)=0.5 mol/l。 4 亚硫酸氢钠标准溶液:c(1/2NaHS03)=0.10 mol/L。称取5g亚硫酸氢钠,精确至0.1 g,溶于少量水中,加入50 mL无水乙醇并移1000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度。用硫酸溶液调节其pH值至3.5(用pH计测定)。此溶液每次使用前须进行值测定,若溶液的pH值低于3.0,则此溶液不能使用,应重新配制。 5 亚硫酸氢钠标准溶液:c(1/2NaHS03) =0. 02 mol/L。用亚硫酸氢钠溶液(4.5.2.4)于使用前稀释,并调节pH值至3.5。 6 碘标准滴定溶液:c(l/212) = 0.1 mol/L。 7 碘标准滴定溶液:c(l/212) =0. 01 mol/L 。 8 淀粉指示液:5 g/L。 9.微量滴定管:分刻度0. 02 mL。 10.夹套移液管:5 mL。于5 mL移液管外装一玻璃套管,套管两端用橡皮塞塞住。使用时,夹套管中装入冰盐水。夹套移 11.玻璃套管,移液管 12.橡皮塞 13.冰箱 四、实验操作步骤 1 用移液管取25.00毫升0.02mol/L亚硫酸氢钠溶液和50ml水移至250毫升碘量瓶中,将此碘量瓶置于冰浴中冷却15分钟。 2直接用钢瓶向上述碘量瓶中加入试样5g(天津使用的是碘量瓶差减法,镇海采用的是将EO产品直接倒出,用5ml夹套移液管移取样品),混合均匀,将碘量瓶重新放在冰浴中30分钟。然后,取出放置在平台上15分钟以上,这样可使形成水合物的程度降至最低。 3在锥形瓶中加入1毫升的淀粉指示剂,用0.1 mol/L碘标准溶液快速滴定到估计其终点在0.5毫升以内时,用0.01mol/L的碘标准溶液完成此滴定到有微蓝色时为终点。 4将1克碳酸氢钠加入到锥形瓶中,混合均匀后用0.01mol/L的碘标准溶液滴定到出现蓝色,且能保持30秒不褪色为止。 5同时做空白试验。 注:样品的含醛量在质量分数为0. 01%以上时,用0.10mol/L亚硫酸氢钠标准溶液和0.10mol/L碘标准滴定溶液进行测定;含醛量在质量分数为0.01%以下时,用亚硫酸氢钠标准溶液0.02mol/L和0.02mol/L碘标准滴定溶液进行测定。 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 五、计算及结果报出 1 计算 按需要用乙醛或丙醛计: 式中: m一所取样品质量g, V1一加完碳酸氢钠后用于滴定样品的标准 碘溶液的体积ml, V0-空白试验所消耗标准碘溶液的体积ml C一标准溶液的量浓度mol/L 2 结果报告 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值,当总醛的质量分数在0.01%以下时,不大于0.0005%;当总醛的质量分数在0.01%以上时不大于0.002%。 六、操作注意事项 1.环氧乙烷易燃易爆,有毒有害,要求分析人员分析时要戴好呼吸面罩和护目镜,移取和分析在通风橱中进行。 2.取样后,将碘量瓶重新放在冰浴中30分钟,然后取出放置在平台上15分钟以上,这样可使形成水合物的程度降至最低。 3.加入1毫升的淀粉指示剂,用碘标准溶液滴定溶液中未与醛反应的亚硫酸氢钠时,先用0.1 mol/L碘标准溶液快速滴定(用大滴定管),再用0.01mol/l的碘标准溶液精确滴定(小滴定管)。 环氧乙烷含量的测定 环氧乙烷 环氧乙烷在常温常压下为无色气体,4℃时冷凝为液体,沸点10.4℃,具有高度的化学活性,易燃易爆。溶于水、乙醇、乙醚。相对密度(d204) 0.8694。熔点-111℃。沸点10.7℃。折光率(n7D) 1.3597。闪点-18℃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限3.6~78%(体积)。易燃。中等毒,半数致死量(大鼠,经口)330mG/kG。经试验表明,对实验动物有潜在致癌作用。能高度刺激眼和粘膜,高浓度时可引起肺水肿。 技术要求 环氧乙烷含量的测定 1.方法概要: 用100.00减去环氧乙烷中各种杂质质量分数的总和,计算得到环氧乙

文档评论(0)

zhuliyan1314 + 关注
实名认证
内容提供者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档