离子液体中纤维素的溶解及再生特性-北京化工大学学报.PDF

第 34 卷 第 2 期 北 京 化 工 大 学 学 报 Vol. 34 , No. 2 2007 年 JOURNAL OF BEIJ IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GY 2007 离子液体中纤维素的溶解及再生特性 1 2 1 翟 　蔚 　陈洪章 　马润宇 ( 1 北京化工大学生命科学与技术学院 , 北京 　100029 ; 2 中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室 , 北京 　100080) ( ) 摘 　要 : 探讨了不同来源纤维素在离子液体 1丁基3甲基咪唑氯代盐 [ bmim ]Cl 中的溶解性能 ,并采用红外光 谱、X射线衍射及热重分析等手段对木浆纤维素在离子液体[ bmim ]Cl 中溶解和再生前后的结构变化进行了分析。 结果表明 ,未经活化的纤维素可直接溶解于离子液体[ bmim ]Cl 而不发生其它衍生化反应 ,原纤维素聚合度越低 , 溶解越容易。再生纤维素分子量较原纤维素有所降低 ,结晶状态由纤维素 Ⅰ转变为纤维素 Ⅱ,再生后纤维素热分 解温度降低 ,热稳定性略有下降。 关键词 : 纤维素 ; 离子液体 ; [ bmim ]Cl ; 溶解 ; 再生 中图分类号: TQ35 引　言 1 　实验部分 近年来 , 随着不可再生资源的过度开采和日益 11 　原料 α 紧张 ,人们将目光重新集中到可再生资源的研究和 木浆纤维素 :进口木浆粕 , 纤维素含量 94 % ; 开发上来 ,纤维素作为世界上最丰富的天然可再生 麦草纤维素 : 麦草经汽爆后 , 乙醇自催化制浆获 [2 ] α 资源 ,受到极大关注。天然纤维素结晶度高 ,且分子 得 , 纤维素含量 90 % ; 皇竹草纤维素 :皇竹草经 [2 ] α 间及分子内存在大量氢键 ,具有难溶解、难融化和不 汽爆后 , 乙醇自催化制浆获得 , 纤维素含量 可塑等特性 ,影响应用。因此 ,寻找纤维素有效的溶 92 % ;N甲基咪唑,1氯正丁烷 ,分析纯。 剂体系 ,增加纤维素的可塑性与可及性 ,是十分必要 12 　样品制备 的。离子液体是完全由离子组成的在室温下呈液体 12 1 　离子液体[ bmim ] Cl 的合成 　参照文献 [ 3 状态的盐。2002 年 ,美国的 Rogers 等人发现某些类 4 ]方法合成。 型的离子液体在受热时对纤维素有一定的溶解能 12 2 　纤维素在离子液体中的溶解 　称取 6 g 纤 力 ,所形成的纤维素离子液体溶液在干燥环境下性 维素投入 100 mL [ bmim ]Cl 中 ,70～130 ℃范围内恒 质稳定 ,遇水时纤维素析出[1 ] 。此发现为人们多年 温油浴加热 ,在 N2 保护下连续搅拌 ,直至偏光显微 来致力于寻找一种无毒、不挥发、溶解能力强、易回