药物分析第2章药物的鉴别试验课件.ppt

3.芳香第一胺 取供试品约5mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴视供试品不同，发生由橙黄到猩红色沉淀。　 普鲁卡因，苯佐卡因等药物均呈此反应。 重氮化-偶合反应 （橙黄色） 氨苯砜 【鉴别】 (1) 本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。 (2) ……。 氢溴酸山莨菪碱，硫酸阿托品等药物的分子结构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生物）与莨菪酸生成的酯，称为托烷生物碱类。 4.托烷生物碱 Vitali反应 莨菪酸 水解 托烷类 Vitali反应 COOH CHCH 2 OH + NO 2 NO 2 O 2 N H 2 O KOH N O OK NO 2 O 2 N CHCH 2 OH CO 2 + + （深紫色） 后马托品 　例：氢溴酸山莨菪碱 【鉴别】 (1) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ） (2) …… (3) …… 5.无机金属盐 （１）钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。钠离子显鲜黄色，钾离子显紫色，钙离子显砖红色，铜离子显绿色。 例： 氨苄西林钠 【鉴别】 (1) ……。 (2) ……。 (3) 本品显钠盐的火焰反应（附录Ⅲ） （2）铵盐 测定原理　酰胺、内酰胺、磺酰胺、胺类和铵盐等在过量碱作用下水解，受热时放出氨或胺、有氨或胺臭，并可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 氨与硝酸亚汞反应析出单质汞。 6.无机酸根 （1）氯化物 鉴别一：取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 鉴别二：取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润, 缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 （2）硫酸盐 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。 （3）硝酸盐 取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。 取供试品溶液，加硫酸与铜丝(或铜屑)，加热，即发生红棕色的蒸气。 取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去(与亚硝酸盐区别)。 １.有机氟化物 ６.无机酸根 ２.有机酸盐 ３.芳香第一胺 ５.无机金属盐 ４.托烷生物碱类 药品 （三）专属鉴别试验（Specific Identification Test） 是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。 5 实例1-巴比妥类药物 丙二酰脲母核 基本结构：环戊烷骈多氢菲 A B C D 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 实例2-甾体激素类药物 一般鉴别试验——不同药物类别的区别。  专属鉴别试验则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。 三、鉴别试验的方法 鉴别方法 化学鉴别法 光谱鉴别法 色谱鉴别法 显微鉴别法 指纹图谱与特征图谱鉴别法 生物学法 （一）化学鉴别法 化学鉴别法是根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应生成不同颜色，不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而做出定性分析结论的方法。 特点：反应迅速、现象明显 呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法 气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点 荧光反应鉴别法 化学鉴别法 例： 呋塞米 【鉴别】 (1) 取本品约25mg，加水5ml，滴加氢氧化钠试液使恰溶解，加硫酸铜试液1～2滴，即生成绿色沉淀。(2) 取本品25mg，置试管中，加乙醇2.5ml溶解后，沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛试液2ml，即显绿色，渐变深红色。(3) UV。 例： 硫酸奎宁 【鉴别】 (1) 取本品约20mg，加水20ml溶解后，分取溶液10ml，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光。(2)显色反应 (3)沉淀反应 (4)IR 例：维生素Ｃ 【鉴别】 取本品0.2g，加水10ml溶解后，照下述方法试验。 (1) 沉淀反应。 (2) 取溶液5ml ，加二氯靛酚钠试液1～2滴，试