药物的杂质检查详解课件.ppt

第四章 药物的杂质检查;主要内容;　第一节　概 述 ;一、杂质的定义;　　　二、药物中杂质的来源;2 贮藏过程中引入;　　　　三、杂质的分类 ;三、杂质的分类;三、杂质的分类;试题举例;四、杂质检查的意义;药物纯度与化学试剂纯度的比较;药物纯度与化学试剂纯度的比较; ;杂质的限量检查;五、杂质限量;平行原则;五、杂质限量;五、杂质限量;杂质限量的计算;;　　　　　　试题举例 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1?g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为 A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g;　　已知：c＝1 ?g/ml＝1×10?6 g/ml　　V＝2ml 　　 　　　 L＝0.0001%;　　　　　　　试　　　题 检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？ 　　　　A. 0.2ml B. 0.4ml C．2ml 　　　　D. 1ml E. 20ml;;第二节 一般杂质检查; 二、重金属检查法;1. 第一法 硫代乙酰胺法; ; （1）供试品如有色，需经处理后方可检查。 ;（2）若供试品中有微量Fe3+存在，会氧化硫化氢生成单质硫， 干扰比色，加入抗坏血酸或盐酸羟胺（0.5～1.0g）还原Fe3+为Fe2+，可消除干扰。; 2. 第三法 硫化钠法;（2）. 测定条件及注意事项; 3. 第二法 炽灼残渣法;（2）. 操作方法;（3）. 注意事项;4. 第四法 微孔滤膜法 ; USP（24）检查重金属时，使用硫代乙酰胺（特殊情况下也采用新制饱和硫化氢试液）显色。检查时，除用供试管、对照管，还规定用监控管，三管同法检查。 监控管的设置是防止药品中的重金属以结合态存在而无法检测。 我国《药品检验操作标准》中规定，检查新产品中重金属时，应用该法。 ;例1：重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（） A. 1.5 B. 3.5 C．7.5 D. 9.5 E. 11.5;例2：微孔滤膜法是用来检查（） A. 氯化物 B. 砷盐 C. 重金属 D. 硫化物 E. 氰化物;例3. 中国药典(2000年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是（） A. 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵试液;例4. 葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（） A. 用硫代乙酰胺为标准对照液 B. 用10ml稀硝酸酸化 C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中 D. 用硫化钠为试液 E. 结果需在黑色背景下观察;例5. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（） A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不对;例6. 下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ ） A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作 B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液 C. 碱性下，加入硫化钠试液 D. 按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑 E. 以上都对;三、砷盐检查法 ;遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较。;（2）. 操作方法;导气管C装有醋酸铅棉花（约60~80mm高） 旋塞D的顶端放有溴化汞试纸。;3. 测定条件 ;A. 还原As5+为As3+，加快反应速度； ;4. 干扰及排除;（二）Ag-DDC法;; 用有机碱吸收反应产生的HDDC有利于反应的进行。 USP（24）用吡啶，ChP（2000）用三乙胺。 ;（三）白田道夫法;例1：在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（） A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 醋酸盐 D. 砷盐 E. 淀粉 ;例2： 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（） A. 除去I2