气相色谱仪使用方法实验操作步骤.docxVIP

液相色谱仪、 HYPERLINK /html/kjcp/kejie_1172.html 气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： ???? A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。???? B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。????C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。???? D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。???? E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮???数据即自动保存。???? F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高 效 液 相 色 谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 方法项目数量1985年版1990年版1995年版2000年版HPLC法鉴别934150检查1240160含量测定760117387鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。  TOC \o 1-3 \h \z \u  HYPERLINK \l _Toc145648962 三、色谱法分类  PAGEREF _Toc145648962 \h 3  HYPERLINK \l _Toc145648963 四、色谱分离原理  PAGEREF _Toc145648963 \h 3  HYPERLINK \l _Toc145648964 II．基本概念和理论  PAGEREF _Toc145648964 \h 5  HYPERLINK \l _Toc145648965 一、基本概念和术语  PAGEREF _Toc145648965 \h 5  HYPERLINK \l _Toc145648966 二、塔板理论  PAGEREF _Toc145648966 \h 8  HYPERLINK \l _Toc145648967 三、速率理论（又称随机模型理论）  PAGEREF _Toc145648967 \h 9  HYPERLINK \l _Toc145648968 III．HPLC系统  PAGEREF _Toc145648968 \h 10  HYPERLINK \l _Toc145648969 一、输液泵  PAGEREF _Toc145648969 \h 11  HYPERLINK \l _Toc145648970 二、进样器  PAGEREF _Toc145648970 \h 13  HYPERLINK \l _Toc145648971 三、色谱柱  PAGEREF _Toc145648971 \h 14  HYPERLINK \l _Toc145648972 四、检