COD的测定-快速烘箱法.docVIP

化学耗氧量（COD）的测定-快速烘箱法 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸性介质下，以银盐作催化剂，经烘箱加热处理后，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被反应的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液用量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及砒啶难以被氧化，其氧化率较低，在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 适用范围 适用本公司废水的测定，要求水样COD大于30mg/L，对未经稀释的水样测定，其上限为2560mg/L。 仪器 250ml三角烧瓶；50ml烧杯；50ml滴定管；5ml、10ml、20ml移液管；烘箱，能够恒温在160℃（温度波动±1℃）；分析天平（精度0.1mg）。 试剂 C（1／6K2CrO7）＝0.1000mg/L标准溶液：称取在105℃干燥2小时的优级纯重铬酸钾4.9032克溶于水中，稀释到1000ml。 0.1mol/L（或0.01mol/L）K2CrO7（重铬酸钾）-2％Ag2SO4-30MH2SO4氧化液：称取在105℃干燥2小时的优质纯K2CrO74.9克（或0.4904克），Ag2SO4（硫酸银）20克溶于166毫升蒸馏水中，加入834毫升浓硫酸，冷却后，用浓硫酸冲至1000毫升。 试亚铁灵指示剂：把1.485克试亚铁灵溶于少许蒸馏水中加入695毫克FeSO4·7H2O稀释至100毫升，盛至棕色瓶中。 无还原物质的蒸馏水：二次蒸馏制得每1000毫升水中加少许高锰酸钾和2升浓硫酸，进行蒸馏，再同法蒸馏一次。或同等纯度的水。 0.1 mol/L硫酸亚铁铵溶液：称取40.00克Fe（NH4）2（SO4）2·6H2O（硫酸亚铁铵）置于1000毫升试剂瓶中，加入含20毫升浓硫酸的蒸馏水1000毫升，用时标定。 硫酸亚铁铵溶液标定方法： 吸取0.1000 mol/L标准溶液20ml置于锥形瓶中，加入1：1硫酸溶液20ml，混匀，冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定到由亮绿色变红褐色，即为终点，硫酸亚铁铵溶液浓度： C（mol/L）＝0.1000*20／V 式中V：滴定时消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积（毫升）。 步骤 用移液管准确吸取10ml氧化液于250ml三角锥瓶中，吸取废水样5ml加入其中，上盖以50ml小烧杯，（一是防止漂浮物进入，二是防止加热时蒸发），放入已升温至160℃的烘箱中，等温度热至160℃时，计时20分钟，取出、冷却，瓶内加入30 ml蒸馏水，待冷却后，加入三滴试亚铁灵指示剂，用标准硫酸亚铁铵溶液滴至亮绿色变红褐色为终点。空白用二次蒸馏水或同等纯度的水代替水样，同样烘20分钟后用硫酸亚铁铵滴定之。 COD（mol/L）＝（V0-V1）*C*8*1000／V 其中： V0：空白滴定时消耗硫酸亚铁铵毫升数； V1：为水样滴定时消耗硫酸亚铁铵毫升数； C：为硫酸亚铁铵溶液摩尔浓度mol/L； 8：（1／4）O2的摩尔质量以mol/L为单位的换算值。 参考文献 1、《半微量快速烘箱法测定化学需氧量》 无锡市环保监测研究所 陶大钧等 2、关于《废水COD测定 比色法》和《水质化学需氧量的测定 快速烘箱－重铬酸钾法》作为GB11914-89《COD测定－重铬酸钾法》等效方法使用的通知 江苏省环境监测中心（通知）苏环监测 ［1999］ 30号 1999年6月23号 注意事项 氧化液含有浓硫酸及重铬酸钾具有强腐蚀性，使用时必须穿戴好必要的防护用品，烘箱温度很高，使用时应防止烫伤。 水样要采集在玻璃瓶内，应尽快分析；如果不能够尽快分析应加入硫酸至pH2，置于4 ℃以下保存，保存时间不得大于5天，采集水样体积不得少于100毫升。 在加热消解时，三角烧瓶宜盖上小烧杯，分析后三角烧瓶洗净烘干盖上小烧杯存放，以免污染； 样品消解时，烘箱内的温度不宜超过165℃，10mol/L硫酸的沸点是167℃，超过此温度，重铬酸钾本身会分解，温度升至180℃时，溶液呈绿色，结果偏高。 硫酸酸度一般以10mol/L较适宜，如降低酸度，则氧化电位降低；若酸度超出10mol/L，在加热过程中同时可导致重铬酸钾自身分解。 实验方法