棉籽糖的氯代反应研究-化学工程与技术专业毕业论文.docxVIP

浙江大学硕士学位论文 浙江大学硕士学位论文 致谢 致谢 一晃三年，在临近毕业之际，回想在浙江大学的三年学习时光，成长收获良多，科研 上继承了“实事求是”的学风，生活中碰到了很多良师益友。 首先，由衷感谢任其龙教授，感谢他为我们提供了良好的科研平台和交流学习的环境， 使我的科研能力迅速提升，他循循善诱和兢兢业业的教师形象也给我留下了深刻印象。同 时，作为我研究生期间的指导老师，任其龙教授十分关心我的科研进展，平时给予我悉心 的指导和关怀，在我遇到困难时，他总能给予我建设性的建议，让我更清晰地把握课题方 向、明确实验策略。 特别感谢我的指导老师杨亦文老师，杨老师为人亲和，科研经验丰富，从我接触课题 的第一天起，他给予我很多帮助，从课题方向的把握，实验进度的安排，再到汇报形式和 内容的指导，杨老师的建议让我少走了很多弯路。在实验遇到难题时，杨老师总是耐心地 指导我，鼓励我，是我遇到困难时的坚强后盾，让我有了战胜困难的信心。如果没有杨老 师的谆谆教诲，就没有现在的我。在这三年里，能够遇到杨老师这样的良师益友，真的很 幸运，希望日后还可以与老师保持好联系，进一步向杨老师学习。 同时，衷心地感谢课题组的鲍宗必老师、张治国老师、邢华斌老师、苏宝根老师和杨 启炜老师平时对我课题提出的宝贵意见，让我在科研上变得更为严谨与细致。感谢黄小柳 老师，当实验仪器出现故障时，她总能提供最及时可靠的支持与帮助。感谢苏云老师，不 断提醒我们注意经费报销的规范性，让实验室更加井然有序。老师们的热心帮助与指导， 让我在科研之余，感受到了人民教师的无私与伟大。 在此，特别感谢家人对我一直以来的无条件支持，让我可以安心地学习与成长。感谢 李敏、崔希利、常刚刚、刘献献、张硕、薛文峰、胡静逸等师兄师姐对我科研和生活的帮 助与照顾；感谢黄敏慧、曹秋瑾、陈静雯、张静竹、苏叶、锁显、王佳伟、陈少锋、金军 魁、刘方楠、郭少聪等实验室同学三年的陪伴，让我的研究生生活增添了许多欢乐。最后， 也要感谢实验室的其他师弟师妹们的帮助和陪伴，在这样的大家庭里，大家互相扶持，与 你们相处的三年是十分难忘和珍贵的回忆。 回首过去，我在浙江大学的三年，“求是·创新”，收获颇丰；立足现在，脚踏实地， 孜孜未已，惟学无际；展望未来，秉承“求是”，蓄势待发，再扬风帆! 吴红英 2016年7月于浙大玉泉 万方数据 浙江大学硕士学位论文 浙江大学硕士学位论文 摘要 摘要 三氯蔗糖被认为是高甜度甜味剂最高水平和发展方向的代表。以蔗糖为原料的传统合 成方法中，全基团保护法步骤太过繁杂，而单基团保护法收率相对较低，氯代条件较为苛 刻。本文深入研究了棉籽法合成三氯蔗糖，主要涉及棉籽糖的氯代反应、工艺优化、氯代 产物的分离、制备、表征和定量分析方法的建立。分离纯化得到三氯代物、四氯代物l、 四氯代物2和四氯代物3，对其结构进行了表征并建立了定量分析方法，弥补了市场上无 棉籽糖氯代标准物的空白，为棉籽糖氯代工艺的定量分析以及工艺改进奠定了基础。 (1)以棉籽糖为原料，采用亚硫酰氯和更为环保安全的固体光气两种氯代试剂，与 DMF反应，形成Vilsmeier试剂，所得氯代产物采用示差检测器型和蒸发光散射型高效液 相色谱法分离纯化，均取得了良好的分离效果。以亚硫酰氯与DMF为氯代试剂时，一定 条件下得三氯代物、四氯代物1、四氯代物2和四氯代物3的收率分别为12．38％、2．43％、 4．41％和4．48％。相同条件下，固体光气与DMF为氯代试剂时，所得三氯代物、四氯代物 1、四氯代物2和四氯代物3的收率分别为10．31％、1．93％、5．04％和4．92％，两种氯代试 剂的收率十分接近。氯代产物的制备采用了制备型高效液相，制备得三氯代物、四氯代物 1、四氯代物2和四氯代物3纯品，可作为氯代产物的标准对照品。经红外光谱、质谱和 二维核磁谱图表征，确定了棉籽糖各氯代产物的结构。 (2)建立了棉籽糖三氯代物、四氯代物1、四氯代物2和四氯代物3的定量分析方 法，并从专属性、线性、检测限、定量限、精密度和准确度等方面进行了定量分析方法的 方法学验证。三氯代物标准曲线的回归方程为Y=44753．96 X，四氯代物1的回归方程为 y=38155．85 X，四氯代物2的回归方程为y=46205．48 X，四氯代物3的回归方程为y=43223．10 X，r值均大于0．999，线性度良好；日内精密度、日间(三天内)精密度和回