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现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2018, Vol.34, No.8
固相萃取净化-高效液相色谱串联质谱法测定鱼肉制
品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的含量
万译文 1 1 2 1 1
,黄向荣 ,伍远安 ,肖维 ,索纹纹
(1.湖南省水产科学研究所,湖南长沙 410153)(2.水产健康生产湖南省协同创新中心,湖南常德 415000)
摘要:本文建立了一种简单、快速测定鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方
法。样品经庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲溶液提取,C18 固相萃取柱净化后,在ACQUITYUPLC BEH HILIC C18 色谱柱上以乙腈和0.1%
甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS 选择反应监测(SRM )模式测定进行定性、定量分析,质谱采集模式为
电喷雾正离子监测模式。结果表明:在 5.0~100 μg/kg 范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于 0.9992;方法的检出限 (LOD )
为2.5 μg/kg ,定量限(LOQ )为5.0 μg/kg ,检测结果的相对标准偏差为 1.16%~7.35% (n=6),平均加标回收率达到77.4%~107.3%。
该方法具有较高的重现性和选择性,适用于鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的残留分析检测。
关键词:固相萃取;液相色谱-质谱/质谱法;链霉素;双氢链霉素;卡那霉素;鱼肉制品
文章篇号:1673-9078(2018)08-255-259 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2018.8.037
Simultaneous Determination of Streptomycin, Dihydrostreptomycin and
Kanamycin Residues in Fish Products by Solid-phase Extraction Coupled
with High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass
Spectrometry
1 1 2 1 1
WAN Yi-wen , HUANG Xiang-rong , WU Yuan-an , XIAO Wei , SUO Wen-wen
(1.Hunan Fisheries Science Institute, Changsha 410153, China)(2.Collaborative Innovation Center for Efficient and Health
Production of Fisheries in Hunan Province, Changde 415000, China)
Abstract: A simple and quick analysis method was established for the determination of streptomycin, dihydrostreptomycin and
kanamycinresidues in fish products by solid-phase extraction coupled with liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The sample was
extracted with sodium heptanesulfonate and p
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