阿司匹林片的含量测定阿司匹林易水解产生水杨-西安培华学院教务处.PPT

（三）5％葡萄糖注射液的快速检验 2.碘量法： 精密量取本品2ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取5.00ml置碘量瓶中，准确加入碘滴定液(0.1mol/L)5ml，再分二次加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)，每次5ml，密塞，振摇约10秒种，加完后，密塞，于暗处放置10分钟，加稀硫酸1ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至2.88ml时，浅黄色不应消失，至3.09ml时，应为无色溶液。 三、说明 1.为了保证医院药房自配制剂的质量，常采用容量分析的方法测定制剂中各组分含量，其方法为： 根据各种制剂的处方及上下限要求(一般为±5％)，按取样量预先计算出应该消耗标准溶液毫升数的范围，实验时，实际用量在此范围内含量为合格，不必再行计算。 消耗标准溶液毫升数(V)的计算： V=G/T 下限=V×95％ 上限=V×105％ G：供试品中应含被测组分的量，即标示量。 T：每1ml标准溶液相当于被测组分的重量，即滴定度 2.硼酸含量测定原理： C3H5(OH)3＋H3BO3→ C3H5(OH)HBO3＋2H2O Ka=7.3×10 -10 Ka=3×10 -7 C3H5(OH)HBO3＋NaOH→ C3H5(OH)NaBO3＋H2O 3.葡萄糖含量测定原理 I2＋2NaOH→NaIO＋NaI＋H2O CH2OH(CHOH)4CHO＋NaIO＋NaOH→CH2OH(CHOH)4COONa＋NaI＋H2O 3NaIO(剩余)NaIO3＋2NaI NaIO3＋6HCl＋5NaI→3I2＋6NaCl＋3H2O I2＋2Na2S2O3→2NaI＋Na2S4O6 计算公式：C=100α / [α]d 按药典规定, 葡萄糖的[α]tD为52.5~53.0o 四、思考题 1.测定硼酸溶液时，若加NaOH液(0.1mol/L)至2.19ml时，呈现明显红色，供试品含量偏低还是高?对该制剂怎样处理才能得到合格品? 2.今有碘液，浓度为0.1095mol/L，若要配制成0.1000mol/L的碘液100ml应如何制备? 3.述5％葡萄注射液含量测定的原理、条件、并计算供试液消耗标准溶液的上 【处方】 柴胡 300g 当归 300g 白芍 300g 白术 (炒) 300g? 茯苓 300g 炙甘草 240g 薄荷 60g? 牡丹皮 450g 栀子（姜炙） 60g【制法】 以上九味，粉碎成细粉，过筛，混匀。另取生姜100g，煎液泛丸，干燥，即得。?【性状】 本品为黄棕色至棕色的水丸；味甜。? 【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶（白芍）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色（栀子）。 (2) 取本品6g，研细，加乙醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷－醋酸乙酯(9:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3) 取本品12g，研细，加乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次15ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出,晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。? (4) 取[鉴别]（3）项下剩余的供试品溶液，加中性氧化铝2g，置水浴上拌匀、干燥，装在中性氧化铝柱（200目，2g，内径8～10m