锅炉用水和冷却水分析法pH的测定用于纯水的玻璃电极法.docVIP

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法?pH的测定 用于纯水的玻璃电极法?????????GB/T6904.3—93 Analysis of water used in boiler and cooling system— Determination of pH—The glass electrode method for pure water 国家技术监督局1993-04-24批准???????????????????????? 1994-01-01实施 1?主题内容与适用范围 ????本标准规定了纯水pH测定的玻璃电极法。 ????本标准适用于除盐水、给水、蒸汽水、凝结水等水样的pH的测定。测定范围： pH4～pH10。 2?引用标准 ????GB?6903?锅炉用水和冷却水分析方法?通则 ????GB?6904.1?锅炉用水和冷却水分析方法?pH的测定 玻璃电极法 3?方法概要 ????本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，以pH4，7或9 的标准缓冲溶液定位后测定水样的pH值。测定水样时为了减少液接电位的影响和 快速达到稳定，每50mL水样中加入1滴中性0.1mol/L KCl溶液。 4?试剂 4.1?pH4标准缓冲溶液 ????准确称取10.21g优级纯邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)，溶于Ⅱ级试剂水中并定 容至1L。由于此溶液的稀释效应小，试剂在称量前不必干燥。此溶液放置几周后 会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。 4.2?pH7标准缓冲溶液 ????分别准确称取经120±10℃干燥2h并冷却至室温的3.55g优级纯无水磷酸氢 二钠(Na2HPO4)和3.40g优级纯无水磷酸二氢钾，一起溶于Ⅱ级试剂水中并定容至 1L。配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污染。6周后应重新 制备。 4.3?pH9标准缓冲溶液 ????准确称取3.81g优级纯硼砂1)(Na2B4O7·10H2O)，溶于无二氧化碳的Ⅱ级试 剂水中并定容至1L。配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污 染。4周后应重新制备。 ????上述标准缓冲溶液在不同温度下的pH值如表1所示。 ????注：1)此盐不要干燥。 ????表 1 标准缓冲溶液在不同温度下的pH值 ? 5?仪器 5.1?酸度计：测量范围0～14pH；读数精度≤0.02pH。 5.2?pH玻璃电极，等电位点在pH7左右。 5.3?饱和甘汞电极。 5.4?温度计：测量范围0～100℃。 5.5?塑料杯：50mL。 5.6?带线性回归的科学计算器。 6?分析步骤 6.1?电极的准备 6.1.1?新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于pH4标准缓冲溶液中浸泡一 昼夜。使用完毕，亦应放在上述缓冲溶液中浸泡，不要放在试剂水中长期浸泡。使 用中若发现有油渍污染，最好放在0.1mol/L HCl，0.1mol/L NaOH，0.1mol/L HCl 循环浸泡各5min。用Ⅱ级试剂水洗净后，再在pH4缓冲溶液中浸泡。 6.1.2?饱和甘汞电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾稀释10倍的溶液中数小时。贮存 时把上端的注入口和下端的出口塞紧，使用时则启开。应经常从注入口注入氯化钾 饱和溶液(内含少量氯化钾晶体)至一定液位。 6.2?仪器校正 ????开启仪器预热0.5h后，按仪器说明书的规定进行调零、温度补偿和满刻度校 正等操作步骤。 6.3?pH定位 ????根据具体情况选择下列一种方法定位。 6.3.1?单点定位 ????选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲溶液作为定位液。定位前，冲洗 电极及塑料杯2次或以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干(勿用滤纸 去擦电极，以免电极带静电，导致读数不稳定)。将定位标准缓冲溶液倒入塑料杯 内，插入电极，稍摇动塑料杯数秒钟，测量定位液及水样的温度(必要时温热或冷 却定位液或水样，使二者的温差不大于2℃)，查出该温度下该定位缓冲溶液的pH值， 按下读数开关，将仪器定位至该pH值。重复调零、 校正及定位1～2次，直至稳定为止。 6.3.2?两点定位 ????先取pH7标准缓冲溶液依上法定位。将另一标准缓冲液(若被测水样为酸性， 选pH4缓冲液；若为碱性，选pH9缓冲液)倒入另一塑料杯内，电极洗净后，其底 部水滴用滤纸轻轻接触吸干，再将电极浸入杯内溶液，稍摇动数秒钟，按下读数开 关，调整斜率旋钮，使读数指示或显示第二定位液在该温度下的pH值。重复两点 定位1～2次，直至稳定为止。 6.3.3?三点回归定位 ????洗净三个塑料杯，分别用pH4，7，9标准缓冲液冲洗后，分别置入相