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有机合成基础技术 如何开设及跟踪反应 ? Reaction Set-up and Monitoring 如何安排时间,提高效率 ? Time Arrangement and Work Efficiently 实验室常见反应失误总结 ? Hackneyed Mistakes in Laboratory 有机反应的后处理 ? Work-up Organic Reaction 分离纯化-柱层析和重结晶技术 ? Separation and Purification – Column Chromatography and Crystallization Technology 分离纯化-薄层层析技术 ? Separation and Purification - TLC 小量反应和方法验证 ? Small Scale Synthesis and Procedure Validation 大量反应 ? Large Scale Synthesis 图谱分析 ? Spectrum Analysis 立体化学 ? Sterochemistry 文献查阅 ? Literature Searching Growing Up with ChemPartner 主要内容 ■ 反应的准备 ■ 反应的设置 ■ 反应的小试 ■ 反应的放大 ■ 催化氢化 ■ 反应的检测和跟踪 ■ pKa value 反应的准备 ■ 在设置反应之前必须了解反应的相关信息。熟读相关文献,包括详细的实验步骤以及文献正文中与该反应相关的内容。 ■ 了解所需使用的化学试剂和溶剂的特性、使用要求。 ■ 如果有完全相同的文献操作步骤,则首先严格按照文献的方法投料。 反应的设置(1) ■ 确定投料规模 ■ 反应底物的投料比:对反应有利,或者易于后处理及纯化 ■ 反应的溶剂量的使用: 一般反应的底物浓度严格控制在0.1-1.0 mol/L 左右 分子内反应需要高稀浓度 对于不需要溶剂的Neat反应,若均为固体,怎么处理 反应的设置(2) ■ 选择合适的反应瓶: 均相反应,液面不超过容器的2/3 非均相、回流或气体产生的反应,液面不超过1/2 ■ 选择合适的搅拌装置: :2升以上固液反应 5升以上所有反应及有固体或粘稠物出现的反应 :3升以下均相反应 2升以下,250ml以上所有反应 :25-250ml的反应 反应的设置(3) ■ 有气体产生或需通入气体的装置。反应体系要有导气出口,设在装置的最高点处。 ■ 加料次序: 大量物质的加入,尤其加料放热、放气时应采用分批加料或滴加的方式 ■ 低温,加热和放热需控温的反应: 使用多口瓶,内、外均有温度计。 ■ 热浴的选择: ■ 封管反应。当反应温度超出溶剂沸点时。 举例(1) 反应的小试(1) ? 小试规模: 满足项目1-2步以上的反应 标准的NMR谱图以及标准样品 a. 试剂价格 b. 中间体 ? 小试操作: (温度,水分,空气) 反应的小试(2) ? 小试后处
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