毛_粘混纺织物定量分析解析方法改进文档.docVIP

关于毛/粘混纺织物定量分析方法改进 俞邱娈 倪志芬 嘉兴出入境检验检疫局 摘要：本文选用36~37%的盐酸对羊毛/粘纤混纺织物进行定量分析，设定温度为常温（20℃），时间分别为15min，30min和60min，在粘纤完全溶解的同时，得到羊毛的d值为1.00，实测结果与理论比例的绝对误差小于±1%，且在95%的置信度下，对同一混纺比例的纺织品，连测10次，置信界限小于±1%。其实验准确度与精密度均较高，结果较其他方法满意。 关键词：粘胶纤维 混纺织物 定量分析 方法改进 盐酸法 1.引言 粘胶纤维（简称粘纤，viscose），是以棉或其它天然纤维为原料生产的纤维素纤维。在12种主要纺织纤维中，粘纤的含湿率最符合人体皮肤的生理要求，具有光滑凉爽、透气、抗静电、染色绚丽等特性。 粘胶纤维与羊毛混纺后可相互取长补短，利用两种织物不同的力学、物理性能，工艺上进行合理的搭配与防治，以改变产品的外观和风格，使产品毛型感增强，质量提高。其面料质地细腻柔软，手感丰满，富有弹性。 在纺织品纤维成分分析检测中，通常采用GB/T2910.4-2009[5]对毛粘进行定量分析。然而，由于次氯酸钠溶液的不稳定性（NaClO+H2O NaOH+HClO），在贮存和运输过程中，常加入过量的氢氧化钠（一瓶500ml的化学纯次氯酸钠，其游离碱的浓度高达7.0~8.0%），因此，在溶解毛的过程中，粘纤也因碱的作用受损，引起质量损失。 针对这些情况，近年来，对于毛粘混纺产品定量分析方法的研究[3]与探讨[4]也有不少，其中，除了次氯酸钠法，主要还有4种方法：甲酸-氯化锌法，75%的硫酸法，2.5%的氢氧化钠法，59.5%的硫酸法。但这5种方法各有优缺点，详见表1。 本文鉴于日本标准[7]JIS L 1030-2.6.2.9:2005 纺织品的混纺定量分析测试方法的启发，选用36~38%的盐酸（原液），温度为20℃，时间为30min，得到的较前面几种方法更为理想的结果。 表1毛粘混纺织物实验条件优缺点对比[4] 试剂名称 优点 缺点 解决方案 碱性次氯酸钠 GB方法，范围广，毒性小 粘纤损伤严重，试剂须滴定方能使用 修改d值 甲酸/氯化锌 准确度和稳定性好 试剂配制复杂，毒性大 d=1.00 2.5%氢氧化钠 准确稳定，毒性小 须保持沸腾10min d=1.00 59.5%硫酸 准确稳定，毒性小 单独配制，温度不能超过45℃ d=1.00 75.0%硫酸 准确稳定 温度不能超过45℃ d=1.00 2.实验 2.1 实验准备 2.1.1 实验样品与器材 标准贴衬织物（毛，粘纤，上海纺织工业技术监督所）； 毛粘面料（厂家提供）； 称量瓶，规格 65×35； 具塞锥形瓶，规格250ml； 砂芯坩埚，规格30ml； 干燥器（含干燥硅胶）； 玻棒。 2.1.2 实验仪器 生物显微镜（纤维细度仪CU-2），型号B1-223，和众视野； 分析天平，型号CPA2245，Sartorius(Max=220g,d=0.1g)； 烘箱，型号FD115，BINDER； 振荡水浴。 2.1.3 实验试剂 盐酸，AR，36~38%，浙江中星化工试剂； 氨水，AR，25~28%，杭州瓶窑和顺化工试剂； 三级水。 2.2 实验步骤 2.2.1 羊毛与粘纤贴衬织物，毛/粘纤面料在显微镜下的观察定性，相关操作按照标准FZ/T01057-2007[6]。 2.2.2 试剂选择 通过粘纤溶解性质的研究，发现36~38%的盐酸能在室温下较为快速地溶解粘纤，故本文选用此浓度的盐酸作为定量分析溶剂将羊毛与粘纤分离。盐酸选用原液无需稀释，氨水用三级水稀释至8.0%。 2.2.3 毛在36~38%的盐酸在的d值测试 根据GB/T2910-2009 纺织品定量分析方法 中抽样和预处理[6]。取约50g羊毛纤维，20g粘纤纤维，均匀剪碎后，置于称量瓶，放入105±3℃的恒温烘箱中恒重，取出称量瓶，放入干燥器冷却30min，称重。 分析天平称取羊毛样品30份，粘纤样品3份，每份样品大于等于1.0000g，置于锥形瓶中，每克试样加入100ml 36~38%的盐酸，将羊毛和粘纤样品分别分成三组，即每组10个羊毛，1个粘纤。置于20℃的水浴摇床，分别振荡15min，30min和60min后，抽滤、烘干、冷却、称重、计算。 2.2.4 准确度测试 称取10份不同比例的羊毛与粘纤贴衬（已恒重，其预处理和前处理过程根据GB/T2910-2009 纺织品定量分析方法[6]），每份样品大于等于1.0000g，计算混合比例。每份加入100~150ml 36%~38%的盐酸，振荡溶解30min（水浴温度为20℃） 后，抽滤，烘干、冷却、称重、计算。 2.2.5 精密度计算 称取10份毛/粘纤混合织物的面料（已恒重，