氯铪酸钾的制备及表征.pdf

第43 卷 第2 期 稀有金属材料与工程 Vol.43, No.2 2014 年 2 月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING February 2014 氯铪酸钾的制备及表征 柳 旭，王 鑫，彭家庆，王力军，陈 松，吴延科，陈 洋 (北京有色金属研究总院，北京 100088) 摘 要：以氯化钾和四氯化铪为原料，通过气- 固反应直接制备出了氯铪酸钾。首先考察了氯化钾与四氯化铪混合同一 坩埚内加热及分别放入不同的坩埚加热两种加料方式对产物的影响，结果表明采取后一种加料方式反应较充分；之后 分析原料配比、反应温度及时间对产物的影响，并对得到的产物进行XRD 、EDS 及 SEM 分析。XRD 结果表明，产物 为氯铪酸钾，由EDS 分析可知，产物中钾原子与铪原子的摩尔比为2.11 (nK :nHf=2.11) ，与纯氯铪酸钾中钾与铪的摩尔 比2:1 接近，说明产物中大部分为氯铪酸钾。制备氯铪酸钾较理想的反应条件为：采用分开放料的加料方式，氯化钾与 四氯化铪的质量比为1:2，反应温度为450 ℃，反应时间为3 h 。 关键词：氯铪酸钾；制备；表征 中图法分类号：TF841.4 文献标识码：A 文章编号：1002- 185X(2014)02-0450-05 随着熔盐电解精炼铪研究的不断深入，其存在的问 强且具有强烈的刺激性气味等缺点限制了其应用。 题也逐渐清晰。四氯化铪 （HfCl4 ）是目前熔盐电解精 第2 种方法是将难熔金属氯化物加热至升华，挥发 [1-6] 炼铪的主要电解质原料 。由于HfCl4 在319 ℃升华， 出的气体与碱金属氯化物反应制得难熔金属的氯化物 [10,11] 而电解温度一般控制在600 ℃以上，因此在电解过程中 盐。Lister 等 在 1 个大气压下将液态的 TiCl4 用硅 电解质的挥发损失较大，从而导致电解效率低、环境污 油加热转化为气体与粒度小于 45μ m 的KCl 、CsCl 、 染等问题。 RbCl 在(410±10) ℃反应制备出了相应的 K TiCl 、 2 6 [12] 1961 年，美国矿务局研究了在 K HfCl 、K HfF CsTiCl 、Rb TiCl ；Lister 等 还研究了锆的化合物制 3 7