应用顶空毛细柱气相色谱法测定啤酒中双乙酰戊二酮.pdfVIP

应用顶空—毛细柱气相色谱法测定啤酒中 双乙酰、戊二酮 应用 作者 说明 白云霏[1] 王浩[2] 那顺[2] 双乙酰（丁二酮）、2,3-戊二酮是啤酒发酵过程的自然副产物。发酵工艺控制不当或微生 [1]中国农业大学食品科学与营养工程学院； 物受到污染时，都将导致啤酒 2,3-戊二酮含量的增高，并使啤酒产生令人生厌的“馊饭 [2]安捷伦科技中国有限公司 味”，将可能导致再生或倒酒，从而成为不符合国标的废品。测量这两种物质的含量有 助于控制完全和适当的发酵。本实验通过顶空气相色谱 (HS-GC) 技术，通过电子捕获检 测器 (µECD) 检测双乙酰和戊二酮含量，方法灵敏度、重复性、定量线性均达到良好效 果，基质适应性广，测定准确性能够得到很好的保证。 仪器 传输线温度 110 °C 加压 15 psi，保持 1 min 安捷伦 7890A 气相色谱仪、电子捕获检测器 (µECD) 、安捷伦 进样量 1 ml 7697A 顶空自动进样器（111 位样品盘）。 进样时间 0.1 min 试剂 色谱条件 标准品（双乙酰、 2,3-戊二酮）由燕京啤酒集团技术中心提供、 色谱柱 JW 125-5065 各级浓度标准物质采用 4% 乙醇配制（色谱级乙醇、milli Q 超纯 DB-5 60 m*0.53 mm*5 µm 水系统制实验用水） 进样口设置 分流 1:1 120 °C 顶空条件 载气 高纯氮气 (99.999%) 衬管部件号 18740-80200 (HS 专用) 顶空瓶及上样量 20 ml 顶空瓶；5 ml/min 柱流量 恒流 10 ml/min 加热箱 50 °C 柱温程序 45 °C 2 min→150 °C (10 °C/min) 平衡时间 30 min 检测器设置 µECD 150 °C 定量环温度 100 °C 尾吹 高纯氮气 30 ml/min 萃取模式 单次萃取 采集频率 50 Hz/0.004 min 传输管线 Silcotek 熔融石英毛细管， 内径 530 µm 标准