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实验二 乳状液的制备和性质
一、目的要求?
1.了解乳状液的基本原理
2.掌握制备乳状液及鉴别其性质的方法?
二、实验原理?
乳状液是两种互不溶的液体组成的分散体系.其中一种液体以小液滴分散在另一种液体中.前一种液体称为分散相,最后一种液体称为分散介质。一般情况下,一种液体是水,另一种液体是不溶于水的有机溶剂,如苯、四氯化碳、原油、油等,总称为“油”。假如油分散在水中,既油为分散相,水为分散介质,这种乳状液称为“水包油”型,以符号O/W表示之;反之,若水为分散相,油为分散介质,则称为油包水型,以W/O表示之。分散相的液滴,一般在1~50微米之间,借助普通显微镜,就可以观察到。
将两种互不溶的液体放在一起,用力振荡,即可得乳状液。但是这种乳状液极不稳定,很快就会分层。?要得到稳定的乳状液,必须加入第三种物质—乳化剂。表面活性剂是最常用的乳化剂,它具有极性基团和非极性基团,当它吸附在油水界面时,就能降低界面张力,而且形成一定强度的保护膜,从而使乳状液稳定。
?据研究分析乳状液的形成分为两步。首先是在激烈振荡或搅拌下,油相和水相互相混合,各相逐渐成为细小的液滴,分散到另一相中,然后其中的一相,再合并为分散介质,而形成了乳状液。因此在制备乳状液时,要注意掌握振荡和搅拌的时间。长时间的连续振荡和搅拌,并不能达到预期的效果,最好采用间?歇振荡的方法,比较有效。
判断乳状液的类型,一般采用下列方法:
1.稀释法:将水加入乳状液中,若水与分散介质互溶,则乳状液是O/W型;若水域分散介质不互溶,出现分层现象,则乳状液是W/O型。?
2.染色法?
以油溶性染料苏丹III加到乳状液中去,如分散相呈现红色,则是O/W型,如果分散介质呈红色,则为W/O型。如果用水溶性染料如次甲基蓝试验亦可,不过结果与上相反。?
3.电导法?
水与水溶液的电导,应大大地大于油溶性溶剂的电导,因此O/W型乳状液的电导,应大于W/O型乳状液的电导。所以根据电导的大小,可以确定乳状液的类型。?
4.破乳与转相
当加入某种物质后,乳状液可以由一种类型,转变为另一种类型,这种现象称为乳状液的“转相”。例如在以钠皂为乳化剂的O/W乳状液中,加入钙盐,则会转化为W/O型乳状液。
在某些情况下,要设法使乳状液破坏。例如原油是W/O型的乳状液,这种含水的原油,不仅质量不好,还会严重腐蚀设备,所以必须破乳以提高原有质量。
常用破乳方法,有下列几种:?
(1)替换法:在乳状液中加入一种表面活性更大,但不能形成巩固的膜的物质(如戊醇),由于它的表面活性大,吸附力强,可将原来的乳化剂替换下来,可是它又不能形成坚固的保护膜,所以乳状液的稳定性降低,以达到破乳的目的。?
(2)化学破坏法:?用皂类作乳化剂时,加入酸,皂类变为脂肪酸。因为脂肪酸不溶于水而析出,油、水界面没有保护膜了,容易聚结,这样可以破乳。?
(3)高压电法?
在高压电场的作用下,使原油中的水分子定向互相吸引,水滴加大,从而达到破乳的目的。?
(4)加热法
温度提高,界面分子的热运动加剧,界面黏度下降,界面膜分子排列松散,将有利于液珠的聚集。另外,温度的升高会降低外相的黏度,从而降低了乳状液的稳定性,故易发生破乳。
三、实验仪器和药品
1.实验仪器:25ml具塞比色管 ,试管 ,50ml烧杯,滴定管。?
2.药品:白油,乳化剂司班80,3mol·L-1HCl溶液,饱和NaCl水溶液,苏丹Ⅲ苯溶液,亚甲基蓝水溶液。?
?四、实验步骤?
1.制备
(1)在具塞比色管中加入2mL白油,加1滴乳化剂溶液轻轻摇匀,一次加入8ml水,制得乳状液1。
(2)另取一具塞比色管向管中加入8ml白油,滴加3滴乳化剂轻轻摇匀,一次加入2ml水,制得乳状液2。
(3)将(1)(2)中的比色管上下摇动20次,放在试管架上,记录比色管底部析水量填入表中,记录30分钟的吸水量,画出吸水率与时间的曲线。
(4)将两只具塞比色管放入恒温水浴槽中,温度为50℃,观察乳状液1、2的吸水量,记录比色管底部析水量填入表中,记录30分钟的吸水量,画出吸水率与时间的曲线。
2.鉴别类型?
(1)稀释法:取100ml烧杯,装水约60ml,倒入乳状液1、2少许于水中,观察有什么现象,并记录之。?
(2)染色法:取两支干净的试管,分别加入1~2mL乳状液1和乳状液2,向每支试管中加入1滴苏丹Ⅲ溶液,振荡,观察显红色的是分散相还是分散介质。同样操作,加入1滴亚甲基蓝溶液,振荡,观察显蓝色的是分散相还是分散介质?并记录之?
3.乳状液的破乳
(1) 取乳状液1和2各1~2mL,分别加入两只试管中,逐滴加入3mol/L的HCl溶液,注意观察乳状液的有无破乳;
(2) 取乳状液1和2各1~2mL,分别加入两只试管中,逐滴加入饱和NaCl的溶液,注意观察乳状液的有无破乳。
五、 实验记录与结
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