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液体酒精配制实验报告
实验 学 专 班 姓 指导 日 机化学实验报告 名称无水乙醇的制备院:业:化学工程与工艺级:化工134班名:学号1340XX437教师:期:XX年10月29日 有 一、实验目的 1.学会氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2.掌握回流和蒸馏的基本操作。 二、实验原理 普通的工业酒精是含乙醇%和%水的恒沸混合物,其沸点为℃,用蒸馏或分馏的方法不能将水进一步除去。 可利用氧化钙与工业酒精中的水反应生成不挥发,一般加热不分解的熟石灰,以得到无水乙醇。 CaO+H2O→Ca(OH)2 为了使反应充分进行,让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇再用蒸馏法收集。 三、主要试剂及物理性质 95%乙醇:乙醇是无色、透明、有香味、易挥发的液体,熔点-℃,沸点℃。生石灰:白色或带灰色块状或颗粒。熔点2572℃。沸点2850℃。折光率。溶于水成氢氧化钙并产生大量热,溶于酸类、甘油和蔗糖溶液,几乎不溶于乙醇。相对密度~。 氢氧化钠:熔点℃,沸点1390℃。纯的无水氢氧化钠为白色半透明,结晶状固体。氢氧化钠极易溶于水,溶解度随温度的升高而增大,溶解时能放出大量的热。 氯化钙:白色晶体或块状物。熔点782℃,沸点1600℃,密度克/厘米3。 四、试剂用量规格 95%乙醇40ml,生石灰10g,无水硫酸铜适量,氯化钙适量,氢氧化钠少许。 五、仪器装置 回流装置 六、实验步骤及现象蒸馏装置 1.回流加热除水 在100ml的圆底烧瓶中,首先加入10g粉末状的氧化钙和几片氢氧化钠,再加入40ml95%乙醇。回流一小时。 记录:9点33分,溶液开始加热。9点39分,溶液开始沸腾。 2.蒸馏 回流完毕后,改为蒸馏装置,以圆底烧瓶做接受器,接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。所得的乙醇密封储存,并用无水硫酸铜检验。 记录:开始沸腾的温度为39℃,出馏分时的温度为76℃。10点46分,第一滴液滴出现。11点32分,最后一滴液滴出现。 3.检验 记录:用无水硫酸铜检验所得液体,溶液微微变蓝。 七、实验结果 所得溶液的体积为,产率a%=(/40)×100%=% 八、实验讨论 在更换装置时,没有塞上空心塞,使空气进入或是在连接蒸馏装置时没有在磨口处紧密连接,导致空气进入,最后使液体检验时溶液微微变蓝。 更换装置时,动作不及时或没有塞上空心塞使酒精部分挥发,加热时装置间没有紧密连接,蒸馏结束判断失误等原因导致产率偏低。 固体酒精的配制 一、实验目的: 固体酒精的配制原理和实验方法 二、原料: 1、酒精:工业酒精》95%。 2、硬脂酸钠:不溶于水,但溶于热乙醇 3、虫胶片:是一种天然树脂,不溶于水,受热软化,冷却后固化,在本实验中作粘结剂使用。主要成分是一些羟基酸内酯和交酯的混合物。 4、石蜡:固体烃的混合物。本实验中,石蜡作为固化剂使用,但本身可以燃烧,加入量太多时,燃烧不充分时,产生烟雾和不愉快的气味。 三、实验原理 硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应: C17H35C00H+NaOH=C17H35C0ONa+H2O 反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子,室温下在酒精中不易溶.在较高的温度下,硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中,而冷却后则形成凝肢体系,使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间,呈不流动状态而使酒精凝固,形成了固体状态的酒精. 四、实验操作: 取氢氧化钠,加入烧瓶中,加入虫胶片,40mL酒精和数粒沸石,加热,冷凝回流,只至固体充分溶解。在烧杯中加入硬 脂酸和10mL酒精,加热至硬脂酸充分溶解,加入上述的溶液中,摇动,使其混合均匀,回流10min,移去水浴,开始冷却。待降温到60度时,导入模具中,加盖,防止酒精蒸发,冷却固化,从模具中取出成品。切一块样品,在坩埚上,直接用火点燃,观察燃烧情况。 五、实验现象: 反应完全;反应液混合后pH=7;倒出时已有部分固体酒精生成,导致部分产物挂壁,造成损失,成品为土黄色透明固体,硬度大;燃烧时火焰呈黄色,表面形成膜状物,不流淌;燃烧后有少量残渣。 六、讨论: 1、不同固化剂制得的固体霜精的比较: 以醋酸钙为固化剂操作温度较低,在40~50C即可.但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物.因此储存性能较差.不宜久置。 以硝化纤维为固化剂操作温度也在4O~50c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维.致使成本提高.制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差。 以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使
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