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氯化钾检验报告
GB/T752-XX工业氯酸钾/G 范围 本标准规定了工业氯酸钾的要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输、贮存及安全要求。 本标准适用于工业氯酸钾。该产品主要用于火柴、焰火、冶金、医药行业中的氧化剂及制造其他高氯酸盐等。分子式:KClO3 相对分子质量:122.552规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB190-1990危险货物包装标志 GB/T191-XX包装储运图示标志(eqvIS0780:1997)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 .GB/T3051-XX无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB/T金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvIS03696:1987)GB15258化学品安全标签编写规定 HG/T无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求 外观:白色结晶状粉末。 工业氯酸钾应符合表1要求。 表1要求 4试验方法安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T、HG/T、HG/T的制定制备。氯酸钾含量的测定方法提要 用已知量的铁(Ⅱ)盐还原氯酸盐,以二苯胺磺酸钠为指示液,用重铬酸钾标准滴定液滴定过量的铁(Ⅱ)盐。试剂 硫磷混酸:3+2; 重铬酸钾标准滴定溶液:c(l/6K2Cr2O7)约mol/L;硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c[(NH4)2Fe(SO4)2]约mol/L;二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。仪器 本生阀。 A——玻璃塞; B——在橡皮管上切一长孔(长度7mm);C——橡皮管;D——弹簧夹;E——玻璃管;F——橡皮塞。 图1本生阀 4.分析步骤容量瓶 称取约g试样,精确至2g。置于250mL烧杯中,加水溶解,全部移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取25mL上述溶液,置于500mL锥形瓶中,用移液管移取50mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液于锥形瓶中,缓慢加入20mL硫磷混酸,摇匀,塞上本生阀,在电炉上煮沸10min.夹紧弹簧夹E,冷却至室温,取下本生阀。加150mL水,5滴二苯胺磺酸钠指示液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。 同时作空白试验。结果计算 氯酸钾含量以氯酸钾(KClO3)的质量分数ω1计,数值以%表示,按式(1)计算: 式中: ???? V0——空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液()的体积的数值,单位为毫升 (mL); V——滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液()的体积的数值,单位为毫 升(mL); c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M——氯酸钾(1/6KClO3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=);——溴酸盐换算为氯酸钾的系数;ωs——按测得的溴酸盐的质量分数;m——试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于%。水分的测定方法提要 在一定温度下,将试样进行干燥,根据干燥前后试样质量的差值,计算水分。分析步骤 称取约10g试样,精确至2g。置于已在105℃~110℃下烘至恒量的称量瓶中,于电热恒温干燥箱中,在105℃~110℃下烘至恒量,置于干燥器中冷却至室温,称量。结果计算 水分的质量分数ω2,数值以%表示,按式(2)计算: 式中: ?????? m1——干燥后试料质量的数值,单位为克(g);m——试料质量数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于%。 水不溶物含量的测定方法提要 试样溶于热水中,用预先在105℃~110℃下烘至恒重的玻璃砂坩埚过滤、洗涤、干燥至恒量,称量。试剂 亚硝酸钠;硝酸溶液:1+1;硝酸银溶液:17g/L。仪器 玻璃砂坩埚:滤板孔径(5~15)μm。
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