碱熔蒸馏分离.pdfVIP

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2014 年 5 月 贵 金 属 May 2014 第 35 卷第 2 期 Precious Metals Vol. 35, No. 2 碱熔蒸馏分离碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定超痕量锇-催化分光光度法测定超痕量锇、钌、钌 碱熔蒸馏分离碱熔蒸馏分离--催化分光光度法测定超痕量锇催化分光光度法测定超痕量锇、、钌钌 来新泽1 1 * 2 1 1 ,王 琳 ,牛 娜 ,王敏捷 ,来克冰 (1. 河南省岩石矿物测试中心 国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室,郑州 450012 ; 2. 辽宁省地质矿产研究院,沈阳 110032) 摘 要:研制了新型的锇、钌混合氧化剂K Cr O -NaBrO 和锇稀释剂As O -H SO ,能够降低碱熔 2 2 7 3 2 3 2 4 蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化 As3+-Ce4+体系的灵敏度。 在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru 检出限(3σ) 分别达到0.010 ng/g 和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。 方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的 Os 、Ru ,相对误 差(RE)为-18.0%~+4.40%,12 次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1% ,满足地球化学调查样品分 析质量要求。 关键词:分析化学;蒸馏分离;催化分光光度法;超痕量;锇;钌 中图分类号:O657.32

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