毛细管电泳-安培检测联用技术的方法和应用研究-分析化学专业毕业论文.docxVIP

虫本姐翠 虫本姐翠 虫本盟军 虫本盟军 摘要 毛细管电泳 (CE)和高效液相色谱 (HPLC)是二十世纪八十年代以来发展最为 迅速的液相分离分析技术。由于工者在对复杂体系极强的分离分析能力，在药物 分析、生化分析、食品分析、环境分析等儿乎所有的分析化学领域得到广泛应用。 与 HPLC 相比， CE 具有高达百万(理论板 1m)的分离柱效、纳升级的进样量和 快速的分离特点，在分离效率和分析成本上具有明显优势。然而，由于其极小的 进样量，当与常规的紫外检测联用时，导致浓度检测灵敏度较低，不能满足有些 痕最分析的要求:用激光诱导荧光检测必须进行衍生化，而衍生试剂种类有限， 且存在衍生反应不充分和试剂干扰等问题:质谱检测由于存在较大的背景噪音还 停留在实验室阶段。电化学检测中的安培检测技术，能对于自然界广泛存在的糖 炎、氨基酸、肤等物质产生直接的电化学响应:基于柱端检测的毛细管电泳 安 培检测具有相对高的灵敏度，且线性范围宽、仪器简单、分析费用低的特点。目 前，开发有更高灵敏度的修饰电极、可进行多指标同时测定的复合电极、对毛细 管电泳叩咆化学检测 CCZE-AD) 的新级冲体系的研究、接口研究等均是本学科的 研究热点。 高效液相色谱是目前成熟和稳定的分离分析技术，其中反相色谱叩紫外检测由 于其对生理活性分析物的普适性在生化分析中广泛应用。但是，紫外检测选择性 差且生化样品组成复杂，如何选择适当的前处理技术使 HPLCuv 检测干扰最小是 令人关注的研究内容。 本论文包括六章: 第一意为绪论，简要地综述了毛细管电泳的发展历史、基本原理、分离模式、 联用检测技术，应用领域研究进展以及本论文研究的目的意义。 第二章采用氧化亚铜 CCu20)、援基化碳纳米管(MWCNT-COOH) 和液体石蜡制 备了…种新型的复合电极。该电极通过与援基化石黯粉组成的复合电极进行对比 试验，说明 MWCNT-COOH 对多盼存在电催化效应;对复合电极填充物进行形貌表 征和电化学性质的研究:对 Cu20 与 MWCNTCOOH 组成比例进行了优化。实验表明， Cu20 与 MWCNT COOH 组成为 3:1 (w/w)时，复合电极同时对多盼、糖类表现出电 流放大效应。该复合电极被应用于毛细管电泳…电化学检测中对糖和多盼进行测 定。在优化分离条件下，绿原酸，芸香背，庶糖，葡萄糖，甘露糖和果糖能在 100 mmo!L.t NaOH 中于 30 分钟内完成基线分离。多盼在 1X 10-7-1X 10-4 molL.1、糖在5Xl俨-lX lQ叶 molL.1 范围内呈现良好的线性，多盼和糖的检 11 11 测限分别达 10-8 molL-1、10 molL- 1 数量级 (S/N=3) 0 ì京电极具有良好的抗钝 化能力、对分析物的结果囊现性较好。用该方法对市售的两个烟草产品中的多盼 和糖进行了测定，结果满意。 第二章研究了一种在 CZEAD 中运用不同的缓冲溶液子分离、检测部分以实现 对乌龙茶中糖、氨基酸和表没食子酸儿茶索没食子酸醋(巴 GCg) 进行同时测定的 方法。该方法为以柱端射壁检测方式作为 CZE-AD 接口，检测池中用 100 mmol.L- 1 NaOH 溶液使一根直径 300μm 的铜因盘(工作电极)表面对分析物形成电催化氧 化:分离毛细管中，出 30 mmolL- 1 棚酸盐和 40 mmolL- 1 磷酸盐组成混合运行 缓冲液，通过配位作用使分析物荷电眉向检测端移动。在优化的电泳条件下，所 有分析物能在 35 min 内完成分离:方法有较低的检测限和相对标准偏差，在三 个数最级酒围内峰面积和分析物浓度间存在着良好的线性关系。最后，对乌龙茶 汤实际样品进行了分析，结果满意。 第四章针对用不问方法所做的芦笋多糖组成分析结果不同的问题，采用毛细 管电泳件安培检测对芦笋多糖中的单糖组成进行测定。对性端射肆检测模式 中，制电极直径变化对与毛细管接口的影响进行了详细对比研究。对实验中缓冲 浓度，分离电压、进样时间对分离的影响进行研究。在优化条件下， 7 个单糖在 120 mmolL.) NaOH 被基线分离。灵敏度低、意现性良好。实验发现，芦笋多糖 由半乳糖、葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖组成，其靡尔比为 17.8: 5.5: 1.0: 14.2: 17.20 相对于其他分析方法，采用毛细管电泳…安培检测方法进行芦笋多 糖的组成分析具有快速、精确和进样量较低的优点。最后，对实验结果的装异进 行了讨论。 第五章利用 CZE-AD 对脑血栓片的四种活性成分阳魏酸、原儿茶醋、咖啡酸和 原儿茶酸进行了测定。分别研究了工作电极电位、运行缓冲