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色谱分析实训总结 　　实验五—气相色谱法实验　　气相色谱法实验　　一、实验目的　　1.了解气相色谱仪的各部件的功能。2.加深理解气相色谱的原理和应用。3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。　　二、实验原理　　1.气相色谱法基本原理　　气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示：　　图1.气相色谱仪器框图　　仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。　　2.气相色谱法定性和定量分析原理　　在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。　　它表示组分进入检测　　器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。　　图2.典型的色谱流动曲线　　的原理　　本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。　　三．实验试剂和仪器　　(1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇　　(2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-XX气相色谱仪)；　　氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶；色谱柱；微量注射器。　　四．实验步骤　　1.打开稳定电源。　　2.打开N2钢瓶，以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约　　为。　　3.调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。4.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量。　　5.打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值。　　6.根据实验需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度。本实验柱温的初　　始温度恒温。气化室及检测器温度设定，一般比柱温高50~100℃。7.打开色谱工作站，设定相关参数。　　8.待仪器稳定后，进样分析，注意进样量，1μL左右。　　9.峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据。10.实验结束后首先调节柱温到室温，调节氢气、空气流量为零，随后关闭　　氢-空发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪，最后将氮气钢瓶关闭。　　五．数据记录和处理　　用气相色谱法对未知混合物进行气相色谱测定，可得其色谱图如图3所示：　　/　　uV(x1,000,000)/　　/7671　　图3.未知混合物的气相色谱图　　将未知物与标准溶液对照，发现未知混合物的色谱图与异丙醇和异丁醇的气相色谱图标准溶液相吻合，第一个峰：停留时间与异丙醇接近，第二个峰停留时间，与异丁醇接近。可推断该混合物为异丙醇和异丁醇的混合物。　　气相色谱实验报告　　一、实验目的　　1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理；　　2、了解顶空气相色谱法；　　3、了解影响分离效果的因素；　　4、掌握定性、定量分析与测定的方法。　　二、实验原理　　气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。　　顶空色谱法及其原理介绍　　顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统”。其原理如下：一个容积为V、装有体积为Vo浓度为Co的液体样品的密封容器,在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg，液相体积为Vs，气相样品浓度为Cg，液相中样品浓度为Cs,则：　　平衡常数K=Cs/Cg　　相比β=Vg/Vs　　V=Vs+Vg=Vo+Vg　　又因为是密封容器，所以　　CoVo=Co