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色谱报告模板单 　　陕西奥托科技发展有限公司　　绝缘油色谱分析报告　　含量单位：uL/L　　批准：审核：试验人员：　　绝缘油色谱分析报告　　批准：审核：试验人员：　　绝缘油色谱分析报告　　批准：审核：试验人员：　　程序升温气相色谱法对醇系物的分离分析　　姓名：班级：学号：　　气相色谱法系采用气体为流动相，流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质及其衍生物气化后，被载气带入色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间进行分配，由于不同物质的分配系数不同，经反复多次分配过程，不同组分流经色谱柱所需的时间不同，从而使性质差异微小的各组分彼此分离。　　气相色谱仪目前已经成为分析化学中极为重要的分离分析方法之一，在石油化工、医药化工、环境监测、生物化学等领域得到了广泛的应用。在药物分析中，气相色谱已成为药物杂质检查和含量测定、中药挥发油分析、药物的纯化、制备等的一种重要手段。　　在仪器允许的气化条件下，凡是能够气化且热稳定，不具腐蚀性的液体或气体，都可用气相色谱法分析。有的化合物因沸点过高难以气化或热不稳定而分解，则可以通过化学衍生化的方法，使其转化成易气化或热稳定的物质后再进行分析。　　气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和信号记录系统等部分组成。　　醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇等，其中常含有水分。采用程序升温技术，可使各组分在最佳的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均沸点左右，低沸点组分因柱温太高很快流出，色谱尖而挤甚至重叠，，而高沸点组分因柱温相对于太低，滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。当柱温接近各组分的保留温度时，各组分已大致相同的速度流出色谱柱。　　1.仪器与材料仪器　　气相色谱仪；气相色谱工作站；氮氢空一体机；　　色谱柱：毛细管柱，RTX-Wax(Crossbondcarbowaxpolyethylenegloycol,日本岛津公司),　　试剂与材料　　甲醇；乙醇；正丙醇；正丁醇；丙酮。以上试剂均为分析纯。样品5：新疆医科大分析测试中心提供2.方法与结果色谱条件载气：氮气；进样口温度：200℃；进样方式：分流进样；总流量：mL/min，吹扫量：ml/min；分流比：；FID检测器，检测器温度：250℃；柱温箱初始温度：50℃，恒温时间2min，升温速率：25℃/min升至100℃保持1min；进样量ul。　　标准储备液的配制：　　分别精密移取16ml甲醇、乙醇、丁醇臵于50ml容量瓶中，以丙酮定容，得甲醇、乙醇和丁醇浓度分别为g/ml、g/ml和g/ml的标准储备液备用。定性分析　　根据甲醇、乙醇、丙醇、丁醇及丙酮单独进样及甲醇︰丙醇，乙醇︰丙醇和丁醇︰丙醇进样时色谱峰的绝对保留时间和相对保留时间，对对照品和样品色谱图中的色谱峰进行定性分析。　　图25号样品气相色谱图1对照品气相色谱图　　1-丙酮2-甲醇3-乙醇4-正丙醇5-正丁醇　　系统适用性考察　　理论塔板数：色谱柱测定甲醇、乙醇、丙醇、丁醇各组分时的理论塔板数远大于5000，符合气相色谱法测定的要求。　　分离度：待测组分与相邻组分之间的分离度大于，符合测定要求。拖尾因子：拖尾因子在～，符合测定要求。　　线性范围考察　　分别精密吸取、、、、、ml对照储备液和1ml丙醇，臵于10ml容量瓶中，用丙酮定容，配制成系列浓度的对照品溶液，如表1所示。按项下色谱条件进样?l，以进样浓度横坐标，峰面积A为纵坐标，进行线性回归，结果如表2所示。　　表1对照品溶液配制　　序号储备液甲醇乙醇丙醇丁醇　　　　表2线性范围考察结果　　醇系物甲醇乙醇丁醇　　线性范围～～～　　回归方程Y1=a1X1+b1Y1=a2X2+b2Y3=a3X1+b3　　r　　　　回收率试验(准确度)　　取已知组分浓度的样品5ml，加入对照品储备液2ml和丙酮1，用丙酮定容至10ml，根据测得的组分量，减去原样品组分含量，得出检出量，计算回收率，见表3。　　表3回收率试验结果　　加样回收率试验　　样品含量　　加入量　　　　正丁醇　　　　　　回收率(%)　　RSD(%)平均RSD　　甲醇　　乙醇　　精密度试验　　取同一对照品溶液，按项下色谱条件进样ul，连续进样6次，记录色谱峰面积，计算进样峰面积，得RSD为，该结果表明本方法进样精密度良好。　　溶液稳定性考察　　按照项下色谱条件，分别于0、2、4、8、16、24h取样品注入气相色谱仪，测得峰面积，求得RSD=，说明样品在24h内稳定性良好。检出限和定量限　　取对照溶液，加丙酮逐步稀释，直到峰的峰高相当于基线噪音的高度的三倍时,该