花椒挥发油的提取实验报告.docxVIP

花椒挥发油的提取实验报告 　　八角茴香油的提取及定性定量分析　　八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛，温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、α-蒎烯等。自20世纪80年代至今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、4-顺式丙烯基茴香醚、β-蒎烯、1,8-桉叶素、β-水芹烯、(来自:写论文网:花椒挥发油的提取实验报告)α-水芹烯、1--4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、α-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定：八角茴香油不得少于4%。　　【实验目的】　　1.掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。　　2.练习挥发油测定器的使用方法。　　3.了解挥发油的一般检识方法。　　【实验原理】　　挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。　　【实验步骤】　　1.提取挥发油　　称取八角茴香20g，捣碎，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置15～20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算八角茴香中挥发油的含量。　　2.定性分析　　⑴CMC-Na硅胶板TLC鉴定　　样品：提取所得挥发油　　对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液　　展开剂：石油醚－乙酸乙酯⑥⑤③④②①　　显色剂：5%香草醛硫酸乙醇溶液　　⑵取挥发油两滴。加Liebermann试剂1mL，观察现象。⑶取滤纸一张，加挥发油一滴，观察挥发现象。　　【思考题】　　1.挥发油的提取方法有那些？　　2.八角茴香挥发油的主要成份是什么？还有其他什么成份？　　3.水蒸气蒸馏法的优缺点？如何改进？　　4.药典规定，本品含油须≥4％，请问本品是否合格？　　正交试验法提取花椒挥发油研究　　摘要：采用有机溶剂热浸法分别对梅花椒、大红袍花椒进行了花椒挥发油提取的L9(34)正交试验，优选了工艺参数。结果表明：影响梅花椒挥发油提取率的因素主次顺序为C＞B＞D，最佳工艺条件为石油醚在料液比1︰14，温度60℃下，提取2次，每次提取3h。影响大红袍花椒挥发油提取率的因素主次顺序为A＞C＞D。最佳工艺条件为石油醚在料液比1︰14，温度60℃下，提取2次，每次提取3h。同时利用GC-MS法对花椒挥发油进行分离、鉴定，结果表明，梅花椒挥发油中3-蒈烯含量最高，大红袍花椒挥发油中(Z)-6-十八烯酸含量最高。实验结果为综合开发利用花椒提供可靠依据。　　关键词：花椒挥发油；有机溶剂提取；正交试验设计　　StudyonextractingZanthoxylumbungeanumvolatileoilby　　orthogonaltestmethod　　Abstract:ZanthoxylumbungeanumvolatileoilwasextractedbyHot-dipmethodusingorganicsolvent,andprocessparameterswereoptimizedbyL9(34)orthogonalresultsshowed:theimpactfactorsofextractingvolatileoilfromMeiZanthoxylumbungeanumwasorderedlikethatC(Time)A(temperature)B(ratioofsolidtoliquid)D(blank).TheoptimumtechnologicalconditionwasthatMeiZanthoxylumbungeanumwasextractedbypetroleumetherattheratioof1(material)∶14(petroleumether)and60℃for2timesand3hoursperimpactfactorsofextractingvolatileoilfromDaHongPaoZanthoxylumbungeanumwaso