对一氧化碳中的金属羰基化合物进行气相色谱分离并使用Agilent8800.PDF

对一氧化碳中的金属羰基化合物进 行气相色谱分离并使用 Agilent 8800 ICP-MS/MS 进行检测 应用简报 石油化工，半导体 作者 William M. Geiger ， Blake McElmurry， Jesus Anguiano CONSCI, Ltd., Pasadena, Texas, USA 前言 一氧化碳 (CO) 气体广泛应用于许多行业和应用中。例如，半导体行 业使用它来调节硅片的蚀刻速率并提高选择性以更好地控制工艺。 在药理学中，CO 已用于减轻器官移植患者的排斥反应。此外，它也 是热电联产气体或合成气的主要成分。然而，CO 在与各种金属（包 括铬、钼、铁、镍、钴等）接触时可形成金属羰基化合物。羰基铁 [Fe(CO) [1] ] 和羰基镍 [Ni(CO) ] 是最常见的例子 。 5 4 金属羰基化合物具有高毒性，一氧化碳的治疗用途可导致人体暴露 于羰基化合物，由此产生的危害比 CO 本身的危害更大。在蚀刻过程 中，如果在晶圆表面上形成金属羰基残留物，将导致电子器件失效。 类似地，如果合成气中 CO 浓度过高，则羰基化合物在燃气涡轮机风 扇叶片上的沉积可能导致涡轮机出现严重故障。由于金属羰基化合物 带来的危害，在使用气体前了解或控制 CO 混合气 实验部分 体中的金属羰基化合物浓度十分重要。 仪器 气相色谱联用电子捕获检测 (ECD) 可用于分析羰 Agilent 7890B 气相色谱仪联用 Agilent 8800 串联 基镍和羰基铁，具有出色的灵敏度[2]。然而，该方 四极杆 ICP-MS ，采用气/液引入组合接口，如图 1 法需要繁琐复杂的校准策略，在样品处理和分析过 所示。 程中引入的误差导致结果准确度差。一种新方法将 气相色谱与串联四极杆 ICP-MS (ICP-MS/MS) 联 所有样品润湿部件均由 PEEK 组成，包括管线、 用，并在 MS/MS 模式下操作，为分析 Ni、Fe 和 取样管和 Valco 10 通气体进样阀 (GSV)。GSV 用 其他金属羰基化合物提供了一种高效完美的替代 于向气相色谱柱引入两种体积的气体（图 2）。采 方法。 用 280 µL 样品定量环引入校准标样或一氧化碳样 品，70 µL 加标定量环用于内标校准/校验标样。 实现成功的 GC-ICP-MS/MS 分析需要解决几个挑 战。由于难以获得金属羰基气体标准品，因此必须 GC-ICP-MS/MS 组合接口（配备有气相色谱流出 开发校准策略。在一氧化碳基质中，钢表面极易形 物接头和常规雾化器/雾化室）能够将液体标准溶 成或沉积镍和铁的羰基化合物，因此必须使用流 液或空白（通过雾化器引入）与来自气相色谱的气 路中无金属的色谱系统来避免分析出错。最后， 体流出物混合，然后输送至等离子体炬管[3]。气相 为获得最佳性能，ICP-MS/MS 需采用两种调谐条 色谱运行条件如表 1 所示。 件，在 ORS 碰撞/反应池中使用氦气时可获得镍的 最佳性能，而