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装柱与平衡的预习报告 　　行政职业技能实训室　　学生实训操作预习报告　　课程名称　　项目名称　　项目类型　　学院　　班级　　指导教师　　学生姓名　　学号　　植化方法学实验报告　　单位：六班七组　　成员：樊若西付云飞原雪娜邹晓楠毕天民　　总结汇报：毕天民　　报告执笔：付云飞　　XX年7月8日　　大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定　　一、实验题目：大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定　　二、实验目的：　　1、掌握大黄浸膏的提取方法　　2、了解柱层析、薄层层析的操作技术　　3、学习用硅胶柱色谱法和硅胶制备薄层色谱法分离大黄中的蒽醌　　类成分的提取分离方法　　4、学习蒽醌类化合物的鉴定方法　　三、实验原理：　　大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，用于泻下、健胃、清热、解毒等。自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一位很早就被各国药店所收载的世界性生药。大黄的种类繁多，优质大黄是蓼科植物掌叶大黄，大黄及唐古特大黄的根茎及根大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物以及它们与糖所形成的苷，总含量约2-5%。已经知道的羟基蒽醌主要有下列五种：　　大黄酸R1=HR2=COOH　　大黄素R1=CH3R2=OH　　芦荟大黄素R1=CH2OHR2=H　　大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3　　大黄酚R1=CH3R2=H　　大黄中蒽醌苷元，其结构不同，因而酸性强弱也不同。大黄酸连有-COOH，酸性最强；大黄素连有β-OH，酸性第二；芦荟大黄素连有苄醇-OH，酸性第三；大黄素甲醚和大黄酚均具有1,8-二酚羟基，前者连有-OCH3和-CH3，后者只连有-CH3，因而后者酸性排在第四位。　　四、实验材料：　　1、仪器：旋转蒸发仪、红外灯、天平、回流装置一套、圆底烧瓶、　　烧杯、蒸发皿、层析槽、布氏漏斗、抽滤瓶、试管、滴管、橡皮管、分液漏斗、普通滤纸、水浴锅、薄层板、喷雾器、点样毛细管等。　　2、试药：大黄　　3、试剂：95%乙醇、石油醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、冰醋　　酸　　4、吸附剂：薄层色谱硅胶　　柱色谱硅胶　　显色剂：1%氢氧化钾溶液，2%三氯化铁溶液，10%硫酸乙醇溶液，紫外灯　　五、实验步骤：　　大黄浸膏的提取　　称取大黄50g，用95%乙醇200ml加热回流提取2h，常压蒸馏回收溶剂，得大黄浸膏。　　硅胶柱色谱　　1、装柱：取一玻璃层析柱，垂直固定在铁架台上，在管的下端垫　　入少量棉花，装入200~300目的硅胶45g，湿法装柱，层析柱柱长约50cm，内径3cm。　　2、拌样：取大黄浸膏置于小蒸发皿中，加少量甲醇，用滴管加到的100~140目硅胶上，仔细拌匀，挥干，碾细。　　3、上样：湿法上柱，检漏后，小心将拌样硅胶装入柱。　　4、洗脱：将色谱柱活塞打开，洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯混合液　　5、收集：各流份接入试管，洗脱液分别收集，合瓶水浴浓缩，分　　别通过TLC检查，与标准品对照，合并相同组分，分别得到粗品。　　吸附剂：硅胶G　　展开剂：石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸　　A、以石油醚：乙酸乙酯=50：1为流动相洗脱，点板，无荧光反应；　　B、以石油醚：乙酸乙酯=30：1为流动相洗脱，点板，有荧光反应，点板合瓶，旋蒸转移到小瓶中，制备薄层分离两　　个成分；　　C、以石油醚：乙酸乙酯=15：1为流动相洗脱，点板，无荧光反应；　　D、以石油醚：乙酸乙酯=10：1为流动相洗脱，点板，无荧光反应；　　E、以石油醚：乙酸乙酯=5：1为流动相洗脱，点板，有荧光反应，点板合瓶，旋蒸转移到小瓶中，制备薄层分离两个成分；　　F、以石油醚：乙酸乙酯=2：1为流动相洗脱，点板，无荧光反应；　　G、以石油醚：乙酸乙酯=1：1为流动相洗脱，点板，无荧光反应。　　薄层色谱　　A、以石油醚：乙酸乙酯=10：1为展开剂，样品点样，分别刮板，碾碎硅胶，溶于甲醇，过滤，挥干，　　B、以石油醚：乙酸乙酯=2：1为展开剂，样品点样，分别刮板，碾碎硅胶，溶于甲醇，过滤，挥干，　　C、以石油醚：乙酸乙酯=2：1为展开剂，样品点样，分别刮板，碾碎硅胶，溶于甲醇，过滤，挥干，　　与标准品对照　　纯化后各成分同对照品点板，石油醚：乙酸乙酯=2：1展开，荧光点单一、对应。荧光颜色？　　生化大实验实验报告　　姓名：　　学号：　　班级：硕士九班　　实验班级：一班　　专业：农药专业王国宾　　实验一：多酚氧化酶(PPO)的分离提取　　一、实验目的　　通过本项实验，学习和了解蛋白质的提取、分离的基本原理和方法，掌握相关的仪器设备的正确使用的方法，以及蛋白质的提取分离的系统技术。二、实验原理：　　1.蛋白质在不同浓度的盐溶液中的的溶解度不同，通过向溶液中