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酸值测量不确定度报告 　　基于石油化工产品酸值测定法不确定度分析　　摘要本文依据测量不确定度的评定原理和方法，通过对石油产品酸值测定法的测量过程进行不确定度分析。并充分考虑测量重复性、基准物质标定、标准溶液滴定、样品称重等过程对测量的影响，计算石油产品酸值测量的相对合成标准不确定度为×10-2，以期为广大同行提供借鉴。　　关键词石油产品；酸值；测量不确定度；分析　　0引言　　依据GB/T264-1983《石油产品酸值测定法》对石油产品酸值测量过程进行了不确定度评定，采用方法为国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》所推荐的方法。　　1测定原理及数学模型[1-4]　　测定原理　　中和1g石油产品所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。本方法用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。　　测量方法　　1）用清洁、干燥的锥形烧瓶称取试样8g~10g，称准至。在另一只清洁无水的锥形烧瓶中，加入95%乙醇50mL，装上回流冷凝管。在不断摇动下，将95%乙醇煮沸5min，除去溶解于95%乙醇内的二氧化碳。　　在煮沸过的95%乙醇中加入碱性蓝6B溶液，趁热用氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由蓝色变成浅红色为止。对未中和就已呈现浅红色的乙醇，若要用它测定酸值较小的试样时，可事先用稀盐酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步骤中和直至溶液由蓝色变成浅红色为止。　　将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，并装上回流冷凝管。在不断摇动下，将溶液煮沸5min。在煮沸过的混合液中，加入的碱性蓝6B溶液，趁热用氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层由蓝色变成浅红色为止。　　对于在滴定终点不能呈现浅红色的试样，允许滴定达到混合液的原有颜色开始明显地改变时作为终点。在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间不应超过3min。　　基于石油化工产品酸值测定法不确定度分析　　摘要本文依据测量不确定度的评定原理和方法，通过对石油产　　品酸值测定法的测量过程进行不确定度分析。并充分考虑测量重复　　性、基准物质标定、标准溶液滴定、样品称重等过程对测量的影响，　　计算石油产品酸值测量的相对合成标准不确定度为×10-2，以　　期为广大同行提供借鉴。　　关键词石油产品；酸值；测量不确定度；分析　　中图分类号te65文献标识码a文章编号1674-6708　　35-0166-02　　0引言　　依据gb/t264-1983《石油产品酸值测定法》对石油产品酸值测量　　过程进行了不确定度评定，采用方法为国家计量技术规范jjf　　1059-1999《测量不确定度的评定与表示》所推荐的方法。　　1测定原理及数学模型[1-4]　　测定原理　　中和1g石油产品所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。本方法用沸腾　　乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。　　测量方法　　1）用清洁、干燥的锥形烧瓶称取试样8g~10g，称准至。在　　另一只清洁无水的锥形烧瓶中，加入95%乙醇50ml，装上回流冷凝　　管。在不断摇动下，将95%乙醇煮沸5min，除去溶解于95%乙醇内　　石油产品酸值测量结果的不确定度评估　　1目的　　评估石油产品试样酸值测量结果的不确定度。　　2依据　　GB/T264–1983石油产品。　　3适用范围　　适用于测定石油产品的酸值。　　4方法概要　　按标准规定，用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。　　取两次测量值(m＝2)的平均作为结果y。　　5数学模型　　y＝x(1)　　式中：　　①y：试样酸值，mgKOH/g；　　②x：仪器实测数值，mgKOH/g；　　6标准物质、计量器具、仪器设备　　油酸值自动得定仪，最小分辨率mgKOH/g。　　7计算测量结果　　按标准规定，重复测量同一试样量两次，得酸值：mgKOH/g和mgKOH/g，取平均并取整数为测量结果：y＝(+)/2＝mgKOH/g。　　8不确定度识别、分析、量化　　按照数学模型式(1)，不确定度来源有2：　　①测量重复性u0(y)；　　②x的标准不确定度u1(x)　　测量重复性u0(y)评估　　对同一试样从取样开始重复测量10次，得典型的１０个重复性数据　　用贝塞尔公式计算实验标准差s(y)＝mgKOH/g。y的标准差u0(y)＝mgKOH/g/21/2＝mgKOH/g。　　u1(x)评估　　油酸值自动测定仪最小分辨率为mgKOH/g,半宽为mgKOH/g.　　结果y服从矩形分布，k＝31/2,u1(y)=/31/2=mgKOH/g9uc(y)评估　　uc(y)＝[Σui2(y)]1/2＝(