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间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告 　　碘量法测定铜合金中铜的含量　　一、实验目的　　1.掌握Na2S2O3溶液的配制及标定方法。　　2.了解间接碘量法测定铜的原理。　　3.学习铜合金试样的分解方法。　　二、实验原理　　铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中，Cu与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下：　　2Cu2++4I-=2CuI↓+I2　　或2Cu2++5I-=2CuI↓+I3-　　I2+2S2O32-=2I-+S4O62-　　Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。但是，2+沉淀强烈吸附ICuI-　　3，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将　　CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。　　硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。溶液的pH值应控制在～之间。酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2，使结果偏高。　　Fe能氧化I，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的Ka=×10，故能使溶液的pH值保持在～之间。-43+-　　三、主要试剂　　1.KI溶液　　2.Na2S2O3溶液：称取25gNa2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释　　至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。　　3.淀粉溶液：称取可溶性淀粉，加少量的水，搅匀，再加入100mL沸水，搅匀。若需放置，可加入少量HgI2或H3BO3作防腐剂。　　4.NH4SCN溶液　　5.H2O2　　6.Na2CO3　　7.纯铜　　8.K2Cr2O7标准溶液　　11.HCl　　12.NH4HF2　　13.HAc　　14.氨水　　15.铜合金试样=·L)-1　　间接碘量法测定铜合金中的铜含量　　一、实验目的：　　1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理　　2、学习铜合金的溶解方法　　3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法　　二、实验原理：　　1、Na2S2O3溶液的配制及标定　　、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；　　溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S　　空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S　　此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。　　因此，要用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。　　、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O　　IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O　　析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－　　、标定反应条件：　　A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。　　B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。　　C、所用KI不应含有KIO3或I2。　　2、铜合金中铜的测定　　、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。分解完成后煮沸除去H2O2。　　、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。　　、加入过量KI析出I2。2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。　　加入KI，在这里有三个用途：　　还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。　　、Fe能氧化I，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。　　、CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量