重铬酸钾法测cod实验报告.docx

重铬酸钾法测cod实验报告 　　重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理　　一、重铬酸钾法测定COD原理　　在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。Cr2O7+14H+6e2Cr+7H2O　　Cr2O7+14H+6Fe2Cr+6Fe+7H2O　　Fe+试亚铁灵→红褐色　　二、器材　　1．250mL全玻璃回流装置；　　2．四联可调电炉；　　3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。　　三、试剂　　1．重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。　　2．试亚铁灵指示剂：称取邻菲啰啉、0．695g硫酸亚铁）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。　　3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。　　标定方法：准确吸取重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指试液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。　　式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度；　　V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量。　　4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。　　5．硫酸汞：结晶或粉末。　　6．待测样品　　四、测定步骤　　1.取mL混合均匀的水样置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加废水，摇匀。　　2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。　　3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。　　4.测定水样的同时，取重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。　　五、计算　　式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；　　V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量；　　V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量；　　g——氧摩尔质量。　　六、测定结果　　时间待测样品编号取样体积COD/mg/L环境温度报告人注意事项　　1.使用硫酸汞络合离子的最高量可达40mg，如取用水样，即最高可络合XXmg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。　　2.水样取用体积可在范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行调整，也可得满意结果。　　水样取用量和试剂用量表　　水样体积0.2500mol/LH2SO4-A2SO4[(NH4)2Fe(SO4)2]滴定前总H2SO4(g）K2Cr2O4(mL)溶液(mol/L)体积.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应该用/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用/L硫酸亚铁铵标准溶液。　　4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜．　　5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为，所以，溶解邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。　　的测定结果应保留三位有效数字。　　每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。　　浓缩液的COD为：~。　　七、颜色变化原理　　重铬酸钾中的铬为+6价，显黄色　　当+6价的铬被还原成+3价的铬时，就显绿色　　当水样cod过高，+6价的铬全部被还原成+3价的铬，就显绿色　　用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾，当重铬酸钾逐渐被硫酸亚铁铵还原，+3价　　的